[发明专利]一种SnO2-WO3/纳米石墨阳极电催化降解水中抗生素的方法在审

专利信息
申请号: 201910162452.2 申请日: 2019-03-05
公开(公告)号: CN110002549A 公开(公告)日: 2019-07-12
发明(设计)人: 邹金龙;都健男;张艳红 申请(专利权)人: 黑龙江大学
主分类号: C02F1/467 分类号: C02F1/467;C02F1/461;C02F101/36
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 150080 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 降解 纳米石墨 电催化 制备 阳极 外加电压 水中 抗生素 电极制备工艺 阳极催化剂层 催化剂活性 催化稳定性 电催化阳极 复合催化剂 羟基自由基 多次重复 过氧化氢 活性物质 节能环保 能源消耗 头孢他啶 性能下降 阳极降解 副产物 降解率 废水 制作 应用
【权利要求书】:

1.一种SnO2-WO3/纳米石墨阳极电催化降解抗生素废水的方法,其特征在于所述方法为:以SnO2-WO3/纳米石墨为阳极,黑钛网为阴极,采用恒电压电催化法对难降解废水进行降解;所述的SnO2-WO3/纳米石墨阳极是以白钛网为基体,SnO2-WO3/纳米石墨材料为活性(催化)层。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述恒电压电解法中,恒电压为2~5V,废水的浓度为5~15mg/L,硫酸钠电解液浓度为0.1mol/L,极间距为3~5cm,废水的pH范围为6~8,电解时间为2~3小时,以上所有参数都可以进行优选。

3.根据权利要求1所述方法,其特征在于所述SnO2-WO3/纳米石墨的制备:首先,纳米石墨的制备是通过对200目的鳞片石墨进行化学氧化,分别用高氯酸和高锰酸钾做氧化剂和插层剂,石墨层间化合物用去离子水(DI)和无水乙醇分别洗涤、抽滤三次,洗去杂质后,在80℃烘干得到可膨化石墨。

4.通过热剥离法,将可膨化石墨在微波炉中加热20s得到EG(膨胀石墨),将制备好的EG溶于无水乙醇中搅拌形成溶液,将溶液置于大功率超声仪中超声12h可得纳米石墨。

5.其次,SnO2-WO3/纳米石墨复合材料通过共沉淀法制备,具体过程如下:将0.225g的SnCl2•2H2O溶于100mL无水乙醇中,剧烈搅拌,加入3g纳米石墨,充分搅拌形成溶液,再加入适量钨酸铵和聚乙烯吡咯烷酮(PVP),将溶液置于100mL反应釜中,180℃保持3h;冷却至室温后,将固体样品收集,60℃烘干后置于马弗炉中,以2.3℃/min升温速率,加热至450℃,保持4h;将所得固体充分研磨,并用去离子水和无水乙醇抽滤三次,60℃烘干,可得SnO2-WO3/纳米石墨复合材料。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述SnO2-WO3/Nano-G阳极,其通过以下步骤制备得到:

(1)白钛网预处理:将白钛网置于碱液中,在80~90℃水浴中煮0.5h,用蒸馏水将不锈钢网冲洗干净;再用0.1mol/L的盐酸溶液浸泡不锈钢网0.5h后,取出,用蒸馏水将不锈钢网表面干冲洗干净,自然晾干得到预处理的不锈钢网;

(2)SnO2-WO3/纳米石墨电极制备:将SnO2-WO3/纳米石墨膏体转移至压片机上锟压成条状,使得材料附着于白钛网两侧,然后通过不断缩小双锟间距来反复锟压,使复合材料与白钛网结合紧密;将压制好的电极在沸水中煮0.5h后,放入80℃烘箱内烘干备用;如电极有起泡现象,则需要重新压制。

7.根据权利要求4所述方法,其特征在于步骤(2)中,所述SnO2-WO3/纳米石墨膏体按如下方法配制:将装有0.75g的SnO2-WO3/纳米石墨复合材料的烧杯置于62℃的恒温水浴锅中,先滴加一定量的无水乙醇使材料润湿,再不断滴加一定量的10%的PTFE乳液(2.25g)和无水乙醇(加上之前的无水乙醇总体积与10%的PTFE乳液的体积相同,可根据情况酌量加减),直至混合物凝聚成膏体。

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