[发明专利]一种融合液液微萃取与SERS技术检测铬离子的方法

权利要求书

1.一种融合液液微萃取与SERS技术检测铬离子的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)制备获得银纳米花基底；

(2)液液微萃取技术浓缩六价铬离子：配制不同浓度的六价铬离子溶液，加入盐酸和罗丹明6G溶液，再加入去离子水；然后加入甲醇和氯仿的混合液，经振荡、超声、离心后，去掉上清液，收集下层溶液；

(3)取步骤(1)得到银纳米花基底，溶于乙醇，得到银纳米花基底乙醇溶液，与步骤(2)收集的下层溶液混合，放置在硅片上，在785nm激光下激发，采集光谱，将不同浓度的六价铬离子对应的光谱强度绘制标准曲线；

(4)铬离子浓度检测；

S1.六价铬离子浓度检测：选取待测样品同步骤2和步骤3中液液微萃取以及进行SERS检测的方式，采集光谱，根据建立的标准曲线得到待测样品六价铬离子的浓度；

S2.三价铬离子浓度检测：选取待测样品等体积分为2份，分别记为待测样品a和待测样品b；待测样品a同步骤2和步骤3中液液微萃取以及进行SERS检测的方式，采集光谱，根据建立的标准曲线得到待测样品六价铬离子的浓度，记为A；待测样品b加入氢氧化钾溶液，当溶液PH大于10时停止加入氢氧化钾，再加入过氧化氢溶液，加热蒸干溶剂后，加去离子水定容至待测样品b的初始体积，然后同步骤2和步骤3中液液微萃取以及进行SERS检测的方式，采集光谱，根据建立的标准曲线得到待测样品b铬离子的浓度，记为B；B减去A即为待测样品三价铬离子浓度。

2.根据权利要求1所述的融合液液微萃取与SERS技术检测铬离子的方法，其特征在于，步骤(2)所述六价铬离子溶液的浓度为0.0001～10μg mL^-1。

3.根据权利要求1所述的融合液液微萃取与SERS技术检测铬离子的方法，其特征在于，步骤(2)所述六价铬离子溶液、盐酸、罗丹明6G溶液、去离子水、甲醇、氯仿的体积比为：4：0.5：0.1：0.4：1.0：0.05；所述盐酸的浓度为5.0M；所述罗丹明6G溶液的浓度为1×10^-4M。

4.根据权利要求1所述的融合液液微萃取与SERS技术检测铬离子的方法，其特征在于，步骤(2)所述振荡的时间不少于30s；所述超声的时间不少于3min。

5.根据权利要求1所述的融合液液微萃取与SERS技术检测铬离子的方法，其特征在于，步骤(2)所述离心的条件为：转速12000.0rpm，时间3min。

6.根据权利要求1所述的融合液液微萃取与SERS技术检测铬离子的方法，其特征在于，步骤(3)所述步骤(1)制备的银纳米花基底乙醇溶液和步骤(2)收集的下层溶液的体积比为1：1；所述银纳米花基底乙醇溶液的浓度为1.0mg mL^-1。

7.根据权利要求1所述的融合液液微萃取与SERS技术检测铬离子的方法，其特征在于，步骤(4)的S2中所述氢氧化钾溶液的浓度为1.0M；所述过氧化氢溶液的质量浓度为10％。

8.根据权利要求1所述的融合液液微萃取与SERS技术检测铬离子的方法，其特征在于，步骤(4)的S2中所述待测样品b与过氧化氢溶液的体积比为2:1。