[发明专利]一种从提锂含硼废液生产硼酸的方法

说明书

本发明提供了一种从提锂含硼废液中回收硼酸的方法，属于无机盐生产工艺的技术领域。本发明将提锂含硼废液调节pH值至3.5～4.5然后排至析硼盐田进行蒸发结晶，水蒸发出来，形成硼酸晶体和硼酸母液；硼酸晶体与硼酸母液以混合硼酸料液的形式转出析硼盐田，经浓密增稠和沉积后，得到硼酸晶浆和上清液；上清液回流至析硼盐田进行进一步蒸发结晶；硼酸晶浆经固液分离，得到硼酸和含硼液体；含硼液体回流至析硼盐田进行进一步蒸发结晶。本发明得到的硼酸的质量百分含量为87～98％，使得提锂含硼废液得到高效利用，实现了外排含硼废水的高效利用；且该方法具有污染小、能耗低、收率高、粗硼质量好等优点。

技术领域

本发明涉及无机盐生产工艺的技术领域，尤其涉及一种从提锂含硼废液生产硼酸的方法。

背景技术

全球目前的硼酸生产几乎全部采用固体硼矿石生产，在生产过程中需要消耗大量的强酸，不仅生产过程中操作条件差，而且后续产生的废液、固废处理不仅技术难度大而且投资大，给环境生态保护造成了较大的障碍，给生产企业也带来的一定的经济影响。

我国硼矿探明储量(折B₂O₃)约5000万吨，其中大部分为硼镁石和硼镁铁混合矿石，另外一部分约2000万吨(折B₂O₃)为盐卤型和盐湖固体硼矿石，主要分布在青海、西藏的现代盐湖中。辽宁硼矿资源全部为固体矿；占全国储量的64％，产量占全国硼产品产量的88.8％，是我国主要的硼矿及硼产品生产加工基地。从上世纪五十年代开始开采生产以来，随着近半个世纪的开采加工，现已接近资源枯竭的局面。

我国盐湖卤水和油田水中锂资源和硼资源的储量较大，但二者在盐湖卤水和油田水中的百分含量均较低0.1～3％，pH：6～7，直接开发难度较大。近年来，在我国以及全世界，随着电动汽车行业的快速发展，也促进了国内从盐湖卤水及油田水中提锂技术的快速发展，主要的生产工艺有树脂吸附法、萃取法、电渗析法、膜法等，且均有工业生产应用实例。

对于盐湖卤水及油田水提锂来说，硼是杂质离子，为了保证锂产品的质量，必须在提锂的过程中，先把硼元素从盐湖卤水及油田水中以提锂含硼废液的形式排出锂加工系统，从而确保锂产品的质量。为了提高锂的综合收率和硼的去除效率，在工艺过程中都会将硼进行一定的富集然后以提锂含硼废液的形式排出系统。如果不对这部分提锂含硼废液进行合理的利用开发，不仅将造成硼资源的损失，而且难以解决固体硼矿开发殆尽的窘迫局面。这部分提锂含硼废液中硼酸的质量百分含量在0.2～6％，pH：1～6.5，对其如果采用强制蒸发结晶不仅存在能耗过大成本过高，而且会造成设备严重腐蚀的问题，而采用盐田自然蒸发结晶，如果提前不进行pH调整会存在酸气蒸发对环境的污染及产品品质较差的问题，粗硼酸中硼酸的质量百分含量一般为70～85％。

如何科学合理地解决这一重大难题一直是硼领域的科技工作者孜孜以求努力的方向。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种从提锂含硼废液生产硼酸的方法。本发明的方法能够将提锂含硼废液中的硼高效回收，不仅环保节能而且产品质量好综合收率高。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种从提锂含硼废液中制备硼酸的方法，包括以下步骤：

(1)将提锂含硼废液的pH值调节为3.5～4.5，得到预处理提锂含硼废液；

(2)将所述步骤(1)得到的预处理提锂含硼废液排入析硼盐田，进行自然蒸发结晶，得到高品质硼酸晶体和硼酸母液；

(3)将所述步骤(2)得到的硼酸晶体和部分硼酸母液以混合物硼酸料液的形式从析硼盐田转出后，进行浓密增稠，浓密增稠料液经沉积形成下层的硼酸晶浆和上层的上清液；

(4)将所述步骤(3)中的硼酸晶浆进行固液分离，得到硼酸和含硼液体。