[发明专利]一种二萜醇苷类化合物、其制备方法及其应用有效
申请号: | 201910163337.7 | 申请日: | 2019-03-05 |
公开(公告)号: | CN109851644B | 公开(公告)日: | 2020-10-20 |
发明(设计)人: | 李建晨;田蜜;史利瑶;潘晶环 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学 |
主分类号: | C07H15/18 | 分类号: | C07H15/18;C07H1/08;A61P35/00;A61P35/02 |
代理公司: | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 | 代理人: | 张晓佩 |
地址: | 050000 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二萜醇苷类 化合物 制备 方法 及其 应用 | ||
本发明涉及一种二萜醇苷类化合物,分子式为C26H40O7,所述的二萜醇苷类化合物的制备方法,从银粉背蕨中提取。所述的二萜醇苷类化合物在制备抗肿瘤药物中的有应用。本发明从银粉背蕨中利用天然产物化学手段对化学成分进行提取分离提纯,操作简单可控。利用本制备方法得到二萜醇苷类化合物为从未在通经草报道过的化合物类型,为银粉背蕨今后的化学成分研究提供了新的研究方向和思路;本发明对所述二萜醇苷类化合物进行抗肿瘤细胞检测,结果表明该化合物能够显著抑制多种肿瘤细胞的增殖及存活,具有一定的抑制肿瘤活性,作为抗癌先导化合物具有潜在价值。在许多领域有广泛应用。
技术领域
本发明涉及一种二萜醇苷类化合物、其制备方法及其应用,具体属于天然产物化学领域。
背景技术
银粉背蕨
发明内容
本发明提供了一个二萜醇苷类化合物,命名为粉背蕨素C,及其提供从银粉背蕨中提取方法和在抗肿瘤领域的应用。
本发明新型二萜醇苷化合物分子式为C26H40O7,结构为式1所示。
式1
进一步的,一种二萜醇苷类化合物的制备方法,从银粉背蕨中提取。
进一步的,从银粉背蕨中提取二萜醇苷类化合物具体方法包括如下步骤:
(1)称取通经草全草,用80%乙醇回流提取二次,提取液滤过,合并滤液,减压浓缩至2-5倍体积,离心(4000 rpm)5-10分钟,上层液依次用等倍体积的环己烷、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇分配提取,回收溶剂,分别得到环己烷、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇部分的提取物;
(2)上述乙酸乙酯提取物,加适量的甲醇使得乙酸乙酯提取物溶解,加入1-2倍份的硅胶拌匀,挥去溶剂,上硅胶色谱柱(用量50-100倍,200-300目),用石油醚-乙酸乙酯(5:1→4:1→3:1→2:1→1:1→0:1)→乙酸乙酯-甲醇(9:1→8:1→7:1→6:1→5:1)混合溶剂洗脱,通过薄层色谱跟踪检识,收集各段组分;乙酸乙酯-甲醇(9:1→8:1→7:1→6:1→5:1)混合溶剂洗脱是指先用乙酸乙酯-甲醇体积比为9:1的混合溶液洗脱,再用乙酸乙酯-甲醇体积比为8:1的混合溶液洗脱,再用乙酸乙酯-甲醇体积比为7:1的混合溶液洗脱,再用乙酸乙酯-甲醇体积比为6:1的混合溶液洗脱,最后用乙酸乙酯-甲醇体积比为5:1的混合溶液洗脱,其他同理。
(3)取上述乙酸乙酯-甲醇(9:1)混合溶剂洗脱部分(2-5倍柱体积),减压回收溶剂,浓缩,拌入硅胶,挥干溶剂。另取拌样硅胶50-100倍量的空白硅胶(300-400目),装柱,用环己烷-氯仿-甲醇(10:1:0.1→10:2:1→5:1:1→5:2:1→5:3:2)的混合溶剂洗脱,收集环己烷-氯仿-甲醇(5:2:1)洗脱部分(2-3倍柱体积),减压回收溶剂,得到浸膏;
(4)上述浸膏加50%甲醇使成混悬液,将混悬液加至反相硅胶柱上,反相硅胶用量是混悬液100-150倍,用30%-65%的甲醇梯度洗脱(30%-40%-50%-60%-65%),收集50%甲醇洗脱部分,回收溶剂,减压浓缩,得到浸膏;
(5)得到的浸膏继续上Sephadex LH-20凝胶柱,用35%-55%甲醇梯度洗脱(35%-40%-45%-50%-55%),收集50%甲醇洗脱部分,回收溶剂,减压浓缩,得到浸膏;
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