[发明专利]4,5-二氟-2,2-二(全氟取代基)-1,3-二氧杂环戊烯类化合物的合成方法有效
| 申请号： | 201910163539.1 | 申请日： | 2019-03-05 |
| 公开（公告）号： | CN109867655B | 公开（公告）日： | 2020-11-17 |
| 发明（设计）人： | 郭天佐;刘武灿;王久菊;张建君;方忠元;盛楠;袁光伟;杨武龙 | 申请（专利权）人： | 浙江省化工研究院有限公司;浙江蓝天环保高科技股份有限公司;中化蓝天集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D317/42 | 分类号： | C07D317/42 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 310023 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 取代 二氧 戊烯 化合物 合成 方法 | ||
1.一种4,5-二氟-2,2-二(全氟取代基)-1,3-二氧杂环戊烯类化合物的合成方法，包括如下步骤：
上式中，Rf1、Rf2独立地选自C1～4全氟烷基或氟原子；
具体步骤包括：将式(I)化合物在还原剂、引发剂以及有机溶剂存在的条件下进行脱卤反应，再将得到的式(II)化合物与含氟单体混合进行氟化反应，得到式(III)所示的4,5-二氟-2,2-二(全氟取代基)-1,3-二氧杂环戊烯类化合物；
所述脱卤反应分为两步进行，先将式(I)化合物总量的1/20～1/5、还原剂和引发剂溶于有机溶剂，搅拌升温进行预反应，再加入剩余的式(I)化合物反应得到式(II)化合物；
所述脱卤反应中的还原剂选自锌粉、镁粉、铁粉、镍粉或LiAlH4中的任意一种或多种；
所述脱卤反应中的引发剂选自碘单质、1,2-二溴乙烷或氯化锌中的任意一种或多种；
所述氟化反应中的含氟单体为氟化钾；所述氟化反应中式(II)化合物与含氟单体的摩尔比为1：2.2～5.0；
所述脱卤反应温度为50～150℃，所述氟化反应温度为150～180℃。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述式(I)化合物、还原剂和引发剂的摩尔比为1：1.2～3.0：0.001～0.005。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述脱卤反应中的有机溶剂选自二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、环丁砜、1-丙醇或1-丁醇中的任意一种或多种。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述氟化反应中还包括添加剂，所述添加剂为冠醚类化合物或四丁基氟化铵。
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