[发明专利]一种中低坍落度混凝土专用磷酸基保坍剂及其制备方法

权利要求书

1.一种中低坍落度混凝土专用磷酸基保坍剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

(1)聚合物的制备：反应瓶中加入聚醚单体a、多胺类单体b和甲醛，混合均匀，在80～150℃下反应2～6h，制得聚合物A；

步骤(1)中所述聚醚单体a、多胺类单体b和甲醛的摩尔比为1:0.5～1.5:1.05～2.1；

步骤(1)中所述聚醚单体a的分子结构式如a-1或a-2所示：

其中X表示苯环上的取代基团，位于苯环上的邻、间、对任意位置，X表示C1-C6的烷基及聚醚链段-O-(AO)_n-H或者-N-[(AO)_n-H]₂的任意一种；AO表示聚氧化乙烯-CH₂CH₂O-或者聚氧化丙烯-CH₂CH(CH₃)O-链段，亦或者表示聚氧化乙烯-氧化丙烯共聚链段，(AO)_n为无规共聚或嵌段共聚结构；n＝2～43的整数，表示聚醚链段中的重复单元数；

所述聚醚单体a的重均分子量为350～2000；

(2)聚合物的磷酸化：将步骤(1)制得的聚合物A温度降低至室温，加入亚磷酸、甲醛和催化剂c混合均匀，升温至100～120℃，随后保温反应6～18h，制得所述磷酸基保坍剂；

步骤(2)中所述亚磷酸、甲醛和催化剂c的摩尔比为1:1:1；

所述亚磷酸的摩尔用量为步骤(1)所合成的聚合物A中含有-NH₂或-NH-的氨基氢摩尔量的105～110％。

2.根据权利要求1所述的一种中低坍落度混凝土专用磷酸基保坍剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中反应结束后加入质量分数为30％的NaOH水溶液进行中和、稀释产物，加入NaOH水溶液的量以保持产物pH在6～8，固含量为40％～80％。

3.根据权利要求2所述的一种中低坍落度混凝土专用磷酸基保坍剂的制备方法，其特征在于，所述磷酸基保坍剂的重均分子量Mw＝2000～15000。

4.根据权利要求3所述的一种中低坍落度混凝土专用磷酸基保坍剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述多胺类单体b选自间苯二甲胺、对苯二甲胺、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺、聚醚胺中的任意一种或一种以上任意比例的混合物；所述聚醚胺是一类主链为聚醚结构，末端活性官能团为胺基的聚合物。

5.根据权利要求4所述的一种中低坍落度混凝土专用磷酸基保坍剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)和(2)中所述甲醛为普通工业级甲醛水溶液或多聚甲醛；所述工业级甲醛水溶液的质量浓度为20-40％。

6.根据权利要求5所述的一种中低坍落度混凝土专用磷酸基保坍剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述催化剂c为浓硫酸、甲磺酸、对甲苯磺酸、2-萘磺酸、磷酸、浓盐酸中的任意一种。

7.采用权利要求1至6任一项所述制备方法制得的一种中低坍落度混凝土专用磷酸基保坍剂，其特征在于，首先由聚醚单体、多胺类单体和甲醛制得聚合物A，之后在聚合物A中加入亚磷酸、甲醛和催化剂即得所述磷酸基保坍剂。

8.权利要求1至6任一项所述制备方法制得的一种中低坍落度混凝土专用磷酸基保坍剂的应用方法，其特征在于，所述磷酸基保坍剂用于中低坍落度混凝土配制，其掺量为总胶凝材料质量的0.05％～0.3％，所述掺量为纯固体掺量。