[发明专利]一种纳米多孔金催化剂催化还原芳硝基化合物制备芳胺类化合物的方法有效
申请号: | 201910164959.1 | 申请日: | 2019-03-05 |
公开(公告)号: | CN109912429B | 公开(公告)日: | 2022-02-08 |
发明(设计)人: | 徐彩霞;李辰灿;杜加磊 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | C07C209/36 | 分类号: | C07C209/36;C07C211/47;C07C211/52;C07C211/51;C07C211/58;C07C213/02;C07C215/68;C07C215/76;C07C217/84;C07C249/02;C07C251/24;C07C249/12;C07C251/48 |
代理公司: | 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240 | 代理人: | 李茜 |
地址: | 250022 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 多孔 催化剂 催化 还原 硝基 化合物 制备 芳胺类 方法 | ||
1.一种纳米多孔金催化剂催化还原芳硝基化合物制备芳胺类化合物的方法,其特征在于:取所述纳米多孔金催化剂,芳硝基化合物为底物,在甲醇中,以氨硼烷作为氢源,室温下反应,得到产物,且催化剂可以连续五次循环使用,每次产率大于85%,底物包括间硝基甲苯、间硝基苯甲醇、2-氯-5-硝基吡啶、对硝基苯胺、间二硝基苯、对硝基乙酰苯胺、对硝基苯酚、(E)-1-(4-硝基苯基)乙-1-酮肟、(E)-N-(2,6-甲基苯基)-1-(4-硝基苯基)乙-1亚胺、间硝基苯腈、邻硝基苯甲醚、1-硝基萘,所述纳米多孔金催化剂制备包括以下步骤:
1)将金与银金属通过真空电弧炉熔炼和单辊旋淬系统甩带,制备原子比例为Au5Ag95的合金条带;
2)将步骤1)中制成的合金条带浸泡在8-16mol/L的HNO3溶液中,腐蚀8-24h,超纯水或乙醇中多次洗涤后干燥获得纳米多孔复合材料。
2.如权利要求1所述的纳米多孔金催化剂催化还原芳硝基化合物制备芳胺类化合物的方法,其特征在于:所述纳米多孔金催化剂用量为1.0-5.0 mg,所述芳硝基化合物为0.5mmol,所述甲醇为3ml,所述氨硼烷为2.5mmol,室温下反应0.5-12h。
3.如权利要求1所述的纳米多孔金催化剂催化还原芳硝基化合物制备芳胺类化合物的方法,其特征在于:还包括下列步骤所述纳米多孔金催化剂在一次催化反应结束后,从反应液中离心分离用甲醇冲洗,连续五次催化循环使用。
4.如权利要求1所述的纳米多孔金催化剂催化还原芳硝基化合物制备芳胺类化合物的方法,其特征在于:所述每次催化循环使用,产率大于85%。
5.如权利要求1所述的纳米多孔金催化剂催化还原芳硝基化合物制备芳胺类化合物的方法,其特征在于:所述纳米多孔金催化剂中纳米多孔金催化剂为三维双连续的多孔结构。
6.如权利要求5所述的纳米多孔金催化剂催化还原芳硝基化合物制备芳胺类化合物的方法,其特征在于:所述三维双连续的多孔结构,孔尺寸在20-70nm,韧带尺寸在15-50nm。
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