[发明专利]一种高粘度高强度生漆的制备方法在审
申请号: | 201910165895.7 | 申请日: | 2019-03-06 |
公开(公告)号: | CN109971347A | 公开(公告)日: | 2019-07-05 |
发明(设计)人: | 黄勇 | 申请(专利权)人: | 常州市三伊化工有限公司 |
主分类号: | C09D193/00 | 分类号: | C09D193/00;C09D7/61;C09D7/63;C09D7/65 |
代理公司: | 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 | 代理人: | 於林峰 |
地址: | 213000 江苏省常*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生漆 高粘度 发酵产物 干燥产物 混合浆液 微波处理 水解液 滤饼 制备 发酵 高锰酸钾 高温高压处理 硫酸溶液 浓缩干燥 涂料制备 盐酸浸渍 研磨混合 木屑 研磨 硫酸铝 生漆液 石墨片 沼气液 过滤 秸秆 | ||
1.一种高粘度高强度生漆的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
将氧化反应液过滤得到滤饼,依次用无水乙醇和蒸馏水清洗滤饼3~5次,将滤饼、生漆液、环烷酸锰、乙二醇投入高速分散机中,在转速为1200~1300r/min的条件下混合搅拌15~20min制得预制混合液,按重量份数计,将预制混合液、二氧化硅粉末、硅烷偶联剂和质量分数为4~8%的醋酸溶液投入共混机中混合均匀即得高粘度高强度生漆;
所述的氧化反应液的具体制备步骤为:
(1)向混合溶液中滴加质量分数为3~5%的氢氧化钠溶液调节 pH值至10~11,用搅拌器以300~400r/min的转速混合搅拌30~40min,搅拌后倒入烧杯中,将烧杯置于水浴温度为95~100℃的水浴锅中,恒温水煮2~3h,向烧杯中滴加质量分数为5~8%的盐酸调节pH值至中性;
(2)将烧杯置于真空干燥箱中,在温度为50~60℃和真空度为80~100Pa的条件下干燥10~12h,得到干燥混合物,将干燥产物、石墨片和质量分数为30~40%的硫酸溶液投入置于冰水浴的烧杯中混合均匀制得待反应液,向三口烧瓶中加入高锰酸钾粉末,用搅拌器以200~240r/min的转速混合搅拌50~60min制得氧化反应液;
所述的混合溶液的具体制备步骤为:
(1)将木屑与农作物秸秆投入烘箱中,在温度为70~80℃的条件下干燥5~6h,干燥后投入行星球磨机中,在球料比为10:1和转速为150~180r/min的条件下研磨2~3h,得到研磨混合物,将研磨混合物与质量分数为4~8%的盐酸投入烧杯中,用搅拌装置以300~400r/min的条件下混合搅拌45~60min制得混合浆液;
(2)将混合浆液投入反应釜中,向反应釜中充入氮气直至反应釜内气压升高至1.6~2.0MPa,升高反应釜内温度至160~180℃,恒温恒压反应60~80min向其中滴加质量分数为3~6%的碳酸氢钠溶液调节pH值至中性,制得反应水解液,将反应水解液和沼气液投入发酵罐中;
(3)将发酵罐密封,置于室温温度为32~36℃的温室中,恒温静置5~7天,静置后得到发酵产物,将发酵产物置于微波设备中,升高设备中温度至120~140℃,恒温静置30~40min,制得微波反应液,将微波反应液与硫酸铝粉末投入烧杯中混合均匀得到混合溶液。
2.根据权利要求1所述的一种高粘度高强度生漆的制备方法,其特征在于:优选的按重量份数计,所述的滤饼为8~10份、生漆液为23~25份、环烷酸锰为1.0~1.2份、乙二醇为2~3份。
3.根据权利要求1所述的一种高粘度高强度生漆的制备方法,其特征在于:优选的按重量份数计,所述的预制混合液为35~37份、二氧化硅粉末为1~3份、硅烷偶联剂为2~4份、质量分数为4~8%的醋酸溶液为4~6份。
4.根据权利要求1所述的一种高粘度高强度生漆的制备方法,其特征在于:氧化反应液的具体制备步骤(2)中优选的按重量份数计,所述的干燥产物为6~8份、石墨片为2~3份、质量分数为30~40%的硫酸溶液为12~16份。
5.根据权利要求1所述的一种高粘度高强度生漆的制备方法,其特征在于:氧化反应液的具体制备步骤(2)中所述的向三口烧瓶中加入的高锰酸钾粉末的质量为待反应液质量的4~6%。
6.根据权利要求1所述的一种高粘度高强度生漆的制备方法,其特征在于:混合溶液的具体制备步骤(1)中所述的木屑与农作物秸秆的质量比为3:1。
7.根据权利要求1所述的一种高粘度高强度生漆的制备方法,其特征在于:混合溶液的具体制备步骤(1)中所述的研磨混合物与质量分数为4~8%的盐酸的质量比为1:10。
8.根据权利要求1所述的一种高粘度高强度生漆的制备方法,其特征在于:混合溶液的具体制备步骤(2)中所述的反应水解液和沼气液的质量比为15:1。
9.根据权利要求1所述的一种高粘度高强度生漆的制备方法,其特征在于:混合溶液的具体制备步骤(3)中所述的微波反应液与硫酸铝粉末的质量比为15:1。
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