[发明专利]一种水溶性蓝绿色荧光石墨烯量子点的制备方法

说明书

本发明公开了一种水溶性蓝绿色荧光石墨烯量子点的制备方法。采用自上而下方法，以芘为前驱体，通过使用低毒性硫脲作为修饰剂，在碱性环境下一步水热合成具有良好水溶性的蓝绿色荧光石墨烯量子点，合成过程简单、环保，降低了合成过程的危险性。且其发射的荧光光谱峰值波长在480nm左右，处于有益长波蓝光波段（460‑500nm），期望其在LED灯抗蓝光照明与显示领域得到较好的应用。

技术领域

本发明属于纳米荧光材料技术领域，具体涉及一种水溶性蓝绿色荧光石墨烯量子点的制备方法。

背景技术

近年来，由于石墨烯具有的独特性质使得它受到了越来越多的关注，比如优异的机械灵活性、大的比表面积、良好的化学稳定性以及对环境友好等特征。作为石墨烯家族的最新一员，石墨烯量子点是尺寸在100nm以下的准零维纳米材料，与二维石墨烯纳米片和一维石墨烯纳米线相比，零维石墨烯量子点( GQDs)表现出更强的量子限域效应、尺寸效应、边界效应及表面效应等；具有优异的光学特性、低毒性和良好的生物兼容性等优点，在太阳能光电器件、生物医药、生物传感、发光二极管（LED）等领域具有很好的应用前景。

石墨烯量子点的制备方法主要有两大类：自上而下法和自下而上法。自上而下法是通过物理或化学方法将大尺寸的石墨烯切割成小尺寸的GQDs，包括水热法、电化学法和化学剥离碳纤维法；自下而上法是指用小分子做前体，通过分子路线制备GQDs，主要有水热法、溶液化学法、超声法和微波法。目前大部分制备的蓝光石墨烯量子点都属于油溶性的量子点，在水中溶解度却很差。因此，开发一种新的具有良好水溶性的蓝绿色荧光的石墨烯量子点的方法具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种水溶性蓝绿色荧光石墨烯量子点的制备方法。本发明采用自上而下方法，以芘为前驱体，通过使用低毒性硫脲作为修饰剂，在碱性环境下一步水热合成具有良好水溶性的蓝绿色荧光石墨烯量子点，合成过程简单、环保，降低了合成过程的危险性。且其发射的荧光光谱峰值波长在480nm左右，处于有益长波蓝光波段（460-500nm），期望其在LED灯抗蓝光照明与显示领域得到较好的应用。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种水溶性蓝绿色荧光石墨烯量子点的制备方法，包括如下步骤：

1）称取12.5g芘于5L的玻璃反应釜中，加入1L浓硝酸进行硝化反应，反应温度为80℃，充分搅拌溶液，反应24h后冷却至室温；

2）加入2L超纯水进行稀释，用0.22μm混合纤维素滤膜进行抽滤，抽滤使用超纯水冲洗去除残余的酸，抽滤结束后，将滤纸上的固体放于培养皿中，在80℃烘箱中干燥2h，得到黄色中间产物1.3.6-三硝基芘；

3）取适量碱性物质溶于纯水中形成浓度为0.01-1.0mol/L的碱性溶液，再将1.3.6-三硝基芘和修饰剂按照质量比例为1:1-1:5先后分散于溶液中形成1.3.6-三硝基芘浓度为0.01-0.05mol/L的混合溶液，然后进行超声粉碎两小时；

4）取超声后悬浮液100ml转移至150mL聚四氟乙烯水热反应釜中进行水热反应，反应温度为180~240℃，反应时间为5~10h，待反应釜冷却至室温后，用0.22μm的滤膜进行抽滤；

5）将滤液转移至1000-3500D的透析袋中透析2-4天，每24小时换一次水，透析后在80℃烘箱中干燥收集得到石墨烯量子点粉末。

步骤3）中的碱性物质是NaOH、NaHCO₃、氨水、KOH中的一种或数种。

步骤3）中，所用的修饰剂为硫脲。

与现有技术相比，本发明的优点在于：