[发明专利]一种强荧光石墨烯量子点的高效制备方法在审

专利信息
申请号: 201910166257.7 申请日: 2019-03-06
公开(公告)号: CN109704313A 公开(公告)日: 2019-05-03
发明(设计)人: 颜少彬;廖廷俤;郑玲玲;张璐;吴琦;朱星群;崔旭东;向斌 申请(专利权)人: 泉州师范学院
主分类号: C01B32/184 分类号: C01B32/184;C09K11/65;B82Y20/00
代理公司: 福州元创专利商标代理有限公司 35100 代理人: 蔡学俊
地址: 362000 福建*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 石墨烯 量子点 高效制备 浓硝酸 荧光 反应物前驱体 耐高压反应釜 恒定 高量子效率 量子点溶液 超声粉碎 碱性物质 量子效率 水热反应 水浴加热 硝化反应 制备工艺 混合液 三硝基 水合肼 硝化剂 悬浮液 溶剂 超声 抽滤 配比 废弃物 合成 环保 应用
【权利要求书】:

1.一种强荧光石墨烯量子点的高效制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

1)称取1~40g芘放入5L水浴反应釜中,按照硝酸溶液体积和芘重量比例60~100mL:1g加入适量浓HNO3,设置搅拌器转速为100~200r/min,在60~80℃水浴温度下,硝化反应5~24h,制备中间产物1,3,6-三硝基芘;

2)待冷却至室温后将步骤1)所得反应体系溶液加入5~10倍体积去离子水进行稀释,使用滤膜进行抽滤,去除酸溶液,再用去离子水继续冲洗5-10次去除残余的硝酸,然后将所得固体转移至培养皿中,60~80℃烘烤2-4小时去除水分得到1,3,6-三硝基芘固体;

3)量取适量水合肼加入溶剂中配置体积百分比浓度为1~10%的碱性溶液,之后再取适量步骤2)所得反应物分散在溶液中形成浓度为1~50mg/mL的1,3,6-三硝基芘分散液,然后在超声功率为200~500W条件下超声粉碎0.5~2h获得充分混合的反应物体系溶液;

4)将反应物体系溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中,溶液最大体积为反应釜容积的2/3,将反应釜密封好在180~240℃温度下反应5~20h合成石墨烯量子点;

5)冷却至室温后取出反应液,使用滤膜进行抽滤,去除大颗粒杂质,然后将滤液转移至培养皿中,在40-80℃条件下蒸发去除溶剂获得石墨烯量子点。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:使用的硝酸溶液的浓度≥65wt%。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3)使用的溶剂为水和乙醇体积比为100:0~0:100的混合物。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:溶剂为纯乙醇。

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