[发明专利]一种室温超声振荡制备致密氧化锡薄膜的方法

说明书

本发明涉及一种室温超声振荡制备致密氧化锡薄膜的方法。该方法包括：将锡盐加入溶剂中，回流反应，然后静置陈化，将得到的氧化锡溶胶旋涂在预处理后的导电基底上，最后超声振荡。该方法得到具有良好结晶性、均匀致密、优异导电性能的氧化锡薄膜，起到低温烧结的作用，尤其适合在高分子基材表面成膜。

技术领域

本发明属于氧化锡薄膜制备领域，特别涉及一种室温超声振荡制备致密氧化锡薄膜的方法。

背景技术

氧化锡是重要的电子、陶瓷和化工材料。在电工电子领域中，氧化锡薄膜具有透明导电的特性，兼具良好的热力学、化学和机械稳定性，无生物毒性，可用作透明电极材料，广泛应用于太阳能电池、薄膜电阻器和平板显示器中。

目前制备氧化锡薄膜的方法主要有溶胶-凝胶、化学浴沉积和原子层沉积的方法。溶胶-凝胶法是最常用的制备氧化锡薄膜的方法，制备过程中通常需要180℃以上的热处理促使氧化锡结晶。热处理过程消耗大量的能量，同时不适合在耐热性差的高分子基材(诸如PET-ITO或PEN-ITO)上制备四方相晶态的氧化锡薄膜，因为180℃远远高于PET或PEN的玻璃化转变温度，超过这一温度PET或PEN会发生热变形。化学浴预处理氧化锡溶胶的方法，薄膜的致密度得到提高，但是这种方法同样需要高温热处理，不适合在高分子基材上制备高质量的氧化锡薄膜。原子层沉积的方法实现了氧化锡薄膜的低温制备，但是制备的氧化锡薄膜结晶度不高，同时这种方法工艺复杂、成本高昂、对设备依赖性强。

CN2003101070713公开一种二氧化锡纳米晶态薄膜的制备方法，主要步骤首先将清洗后的基底置于浓硫酸与双氧水混合溶液中使基底表面羟基化；其次将基底浸泡在X(CH₂)_nSi(OCH₃)₃或X(CH₂)_nSiCl₃或HS(CH₂)_mY溶液中使基底表面形成有机分子自组装单层膜；然后用饱和过硫酸氢钾溶液浸泡使基底表面有机分子自组装层功能化；最后将基底浸入SnCl₄的盐酸溶液或SnF₂的硼酸溶液，制成一种二氧化锡纳米晶态薄膜。这种液相沉积的方法可以在80℃的低温下制备氧化锡纳米晶薄膜，但是这种方法制备时间长达2天。

CN2016108770441公开了一种掺杂氧化锡透明导电薄膜的制备方法，通过多元素掺杂协同效应降低了氧化锡导电薄膜的方阻，获得了具有高透明度和低方阻的多元素掺杂氧化锡导电薄膜，但是制备过程仍然需要400℃的高温烧结，不适合用于聚合物基柔性薄膜太阳能电池中。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种室温超声振荡制备致密氧化锡薄膜的方法，以克服现有技术中氧化锡薄膜制备时间长或者高温热处理造成PET等聚合物基底热变形的缺陷。

本发明的一种室温超声振荡制备致密氧化锡薄膜的方法，包括：

(1)将锡盐加入溶剂中，得到浓度为1～1.5M的氧化锡前驱体溶液，回流反应，前驱体与溶剂发生水解或醇解反应得到不稳定的氧化锡溶胶，静置陈化，得到稳定的氧化锡溶胶；

(2)将步骤(1)中稳定的氧化锡溶胶旋涂在预处理后的导电基底上，将得到的氧化锡薄膜室温下超声振荡，得到致密氧化锡薄膜。

所述步骤(1)中锡盐包括SnCl₂·2H₂O、SnC₂O₄、SnCl₄·5H₂O或(CH₃CH₂CH₂CH₂)₂SnO。

所述步骤(1)中溶剂包括异丙醇、氨水、碳酸钠水溶液、三乙醇胺或乙醇。

所述步骤(1)中回流反应温度为50～100℃，回流反应时间为0.5-2.0h。