[发明专利]样品台及透射模式电子背散射衍射（T-EBSD）系统和方法

说明书

本发明提供了样品台及透射模式电子背散射衍射（T-EBSD）系统和方法。T‑EBSD系统包括：样品台，具有位于样品台的一端的夹具，夹具用于固定样品；探测器，用于接收透过样品的透射电子。通过采用本发明的系统和方法，可以提高分辨率。本发明的T‑EBSD样品台的设计实现了薄膜样品与水平面间夹角在30‑70°连续可调，并且薄膜样品可稳定固定于倾斜表面。

技术领域

本发明涉及样品台及透射模式电子背散射衍射(T-EBSD)系统和方法。

背景技术

扫描电子显微镜结合能谱仪(EDS)主要表征材料的表面形貌及元素定性分析，放大倍数从几十倍到10万倍连续可调，景深衬度大，成像富有立体感。其中电子背散射衍射(EBSD)技术，自20世纪80年代商品化以来得到了众多材料学者的关注，已成为材料研究不可或缺的手段之一，主要通过电子束在倾斜样品表面激发出并形成的衍射菊池带的分析，获得很多直接难以得到的信息，诸如晶粒的取向及尺寸，晶体结构参数、不同物相的鉴别及分布、晶界类型甚至位错密度高低等定量信息，对我们全面认识材料制备过程机理和本质至关重要，广泛应用于材料学、地质学、微电子等诸多学科。

扫描电子显微镜的工作原理是：通过加热电子枪，产生高能电子束，经光阑，电磁透镜的聚焦，入射到待测样品表面，在作用区内发生弹性散射和非弹性射射，从而产生二次电子、背散射电子、吸收电子、连续X射线、俄歇电子、阴极荧光等各种有用的信号，分别利用合适的探测器检测这些信号的大小，从而确定样品的某些特征。常用的二次电子探测器SEdetector收集来自表面的二次电子，反应待测样品表面的形貌特征，背散射电子探测器BE detector收集来自表面的背散射电子，表征待测样品的成分衬度，X射线探测器EDS用于分析样品的元素组成。

电子背散射衍射(EBSD)技术的相鉴别和取向分析的空间分辨率主要取决于待测样品发生衍射的背散射电子产生范围，EBSD分析中，待测样品需要倾斜70°，因此在样品表面的水平方向与垂直方向的空间分辨率都远远低于扫描电镜(Scanning ElectronMicroscope,SEM)中二次电子像(表面形貌像)或者背散射电子像(原子序数成像)的空间分辨率，其中二次电子像的分辨率5-10nm，背散射电子像50-200nm，较低的空间分辨率一直限制了EBSD技术的发展，尤其是分析纳米尺度晶粒或超细粉末时具有很大的局限性。另外，EBSD检测中待测样品需粘贴在倾斜45°的自备样品台上，随后扫描电子显微镜原装样品台再倾斜25°，粘贴的方式采用碳膜导电胶粘贴，但是在实验过程中，导电胶会对样品产生拖拽，从而影响实验数据的准确性。

发明内容

本发明的透射模式电子背散射衍射(T-EBSD)技术在SEM中利用传统的EBSD硬件和软件系统，用透射电子显微镜(TEM)薄膜样品代替传统的EBSD样品，当SEM的电子束轰击样品，通过采集穿透薄膜样品的电子衍射信号形成衍射花样，然后经过软件分析得到样品的晶体结构及取向信息，因为T-EBSD是通过采集穿透样品的信号形成的衍射花样，所以其分辨率能够达到几个纳米，从而满足对纳米级晶粒的分析研究。

本发明提供了一种透射模式电子背散射衍射(T-EBSD)系统，包括：物镜极靴，用于将入射电子发射至样品表面，所述入射电子与样品相互作用，产生透过所述样品的透射电子；样品台，具有位于所述样品台的一端的夹具，所述夹具用于固定所述样品；探测器，用于接收透过所述样品的所述透射电子。

在上述透射模式电子背散射衍射(T-EBSD)系统中，其中，所述夹具位于所述样品台的倾斜表面上。

在上述透射模式电子背散射衍射(T-EBSD)系统中，其中，所述样品台还包括螺旋钮，用于控制所述样品台的倾斜表面与水平面的夹角的值。