[发明专利]一种低成本制备高导热石墨烯膜的方法有效
申请号: | 201910167192.8 | 申请日: | 2019-03-06 |
公开(公告)号: | CN109824033B | 公开(公告)日: | 2021-01-29 |
发明(设计)人: | 李静;赖锦锋;陈旭阳;李阳 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学;华南理工大学珠海现代产业创新研究院 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184;C01B32/198 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 向玉芳 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 低成本 制备 导热 石墨 方法 | ||
1.一种低成本制备高导热石墨烯膜的方法,其特征在于包括如下步骤:
1)氧化处理:将石墨粉、高锰酸钾分散于7:1-11:1的浓硫酸和磷酸溶液中,在40-60℃条件下搅拌8-12个小时,然后冷却至室温并在冰水浴及搅拌条件下滴加双氧水以除去残余的高锰酸钾,得到亮黄色的氧化石墨悬浮液;所述的石墨粉、浓硫酸与高锰酸钾的质量比为1: 60-70: 3-6;
2)洗涤分散:将所述的氧化石墨悬浮液静置分层后,倒掉上清液,向氧化石墨沉淀物中滴加稀盐酸;再静置分层倒掉上清液后向沉淀物中加稀盐酸,重复洗涤,向最后一次氧化石墨沉淀物中加入去离子水,离心处理,倒掉离心上清液,向剩余的氧化石墨沉淀中加入去离子水,超声分散2-4小时,然后装入透析袋中,放置于去离子水里透析数天,直到透析的去离子水检测不到硫酸根离子且pH值为6.5-7.0,得到氧化石墨烯分散液;
3)将所述的氧化石墨烯分散液在室温下抽滤,制备得到氧化石墨烯薄膜;
4)将所述的氧化石墨烯薄膜放置于耐高温模具中,升温至300-400℃,在惰性气氛中,保温50-70分钟后逐渐冷却至室温,得到初还原的氧化石墨烯薄膜;
5)将所述的初还原的氧化石墨烯薄膜分别浸泡在葡萄糖、果糖、蔗糖和维生素C一种或多种的溶液中,然后将浸泡后的氧化石墨烯薄膜升温至800-1000℃,保温50-70分钟后逐渐冷却至室温,经过锟压处理,得到高导热的石墨烯膜;所述的高导热的石墨烯膜厚度为10-50微米,室温面向导热系数为1050~1550 W/(m·K),抗拉强度为15-35MPa,100次180°弯曲无破损。
2.根据权利要求1所述的低成本制备高导热石墨烯膜的方法,其特征在于:所述的浓硫酸摩尔浓度为15-18 mol/L,所述的磷酸摩尔浓度为16-19 mol/L,所述的稀盐酸摩尔浓度为2.0-3.0 mol/ L。
3.根据权利要求1所述的低成本制备高导热石墨烯膜的方法,其特征在于:所述的重复洗涤的次数为4-6次;所述的离心处理的转速为4000-6000 rpm,时间为2-4小时。
4.根据权利要求1所述的低成本制备高导热石墨烯膜的方法,其特征在于:步骤3)所述的氧化石墨烯薄膜的直径40-50mm、厚度为10-50微米;步骤3)所述的抽滤的时间为8-12 h;步骤2)氧化石墨烯分散液的浓度1.0-8.0 mg/mL,稳定存放6个月以上无沉淀产生。
5.根据权利要求1所述的低成本制备高导热石墨烯膜的方法,其特征在于:步骤5)葡萄糖、果糖、蔗糖和维生素C一种或多种的溶液的浓度为1-5mg/mL。
6.根据权利要求1所述的低成本制备高导热石墨烯膜的方法,其特征在于:步骤4)所述的在惰性气氛中是在惰性的气体氛围的高温管式炉或石墨化炉中:所述惰性的气体包括氩气或氮气。
7.根据权利要求1所述的低成本制备高导热石墨烯膜的方法,其特征在于:所述的氧化石墨烯分散液在室温下抽滤后还包括干燥,所述干燥为真空干燥。
8.根据权利要求1所述的低成本制备高导热石墨烯膜的方法,其特征在于:所述的将浸泡后的氧化石墨烯薄膜升温是将浸泡后的氧化石墨烯薄膜放置于舟皿中进行;所述的耐高温模具为石墨模具。
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