[发明专利]一种红景天苷的制备方法在审
申请号: | 201910168702.3 | 申请日: | 2019-03-06 |
公开(公告)号: | CN109929002A | 公开(公告)日: | 2019-06-25 |
发明(设计)人: | 宋锡明 | 申请(专利权)人: | 广州翰江生物科技有限公司 |
主分类号: | C07H15/18 | 分类号: | C07H15/18;C07H1/08 |
代理公司: | 佛山帮专知识产权代理事务所(普通合伙) 44387 | 代理人: | 颜德昊 |
地址: | 510000 广东省广州市天河*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 红景天苷 红景天根茎 醇提取液 粗提取物 高压提取 提取溶液 酶解液 制备 大孔吸附树脂 复合酶酶解 生物酶酶解 粉末产品 缓冲溶液 泥土清除 喷雾干燥 取上清液 溶液浓缩 乙醇洗脱 蒸发结晶 反萃取 红景天 烘干 乙醇 加热 静压 灭酶 溶出 洗净 盐酸 沉淀 过滤 保证 | ||
1.一种红景天苷的制备方法,其特征在于,包括:
S1:将红景天根茎泥土清除,使用药洗机将红景天根茎清洗干净,洗净后烘干;
S2:将红景天根茎粉碎,加入其重量10-20倍缓冲溶液,调节pH为4-5,温度为45-55℃,再加入红景天重量0.05-0.1%的生物酶,酶解1.5-3小时,得到酶解液;
S3:将酶解液灭酶,过滤,收集滤液,浓缩滤液至滤液原体积的1/4-1/2,喷雾干燥,得到红景天苷粗提取物;
S4:向红景天苷粗提取物中加入酶解提取粉重量15-20倍的80%的乙醇,在70℃的条件下进行2小时的水浴回流提取,之后反复进行三次提取,每次1.5h,制成醇提取液;
S5:将醇提取液内部加入盐酸,搅拌均匀之后,加热到170℃,使得内部的醇分解为烯烃和水,排出气体之后,制成初步提取溶液;
S6:将初步提取溶液在5000转/分钟条件下离心18分钟,除去沉淀,取上清液,在室温下压力用275.5Mpa的液体静压力作用于上清液,得到高压提取溶液;
S7:将高压提取溶液用水饱和正丁醇反萃取,随后将取得的粗提取也内部加入大孔吸附树脂材料,浸泡2-3小时待吸收之后,先用水洗脱至无颜色,再用10%的乙醇洗脱,得到纯化溶液;
S8:将纯化溶液浓缩处理,之后通过有机混合溶剂进行蒸发结晶操作,将结晶后的结晶体粉碎处理,随后研磨得到红景天苷粉末产品。
2.根据权利要求1所述的红景天苷的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,洗净后烘干的环境条件为:使用红外线烘干灯对红景天药材进行照射,烘干温度控制在70℃-80℃,照射时间为18-24小时。
3.根据权利要求1所述的红景天苷的制备方法,其特征在于,所述步骤S5中,盐酸加入后,将溶液的pH值调配至1.5-2.3。
4.根据权利要求1所述的红景天苷的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中的生物酶为质量比为20:8:15:2的纤维素酶、木瓜蛋白酶、果胶裂解酶和脂肪酶的混合物。
5.根据权利要求1所述的红景天苷的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中的缓冲溶液为柠檬酸钠或柠檬酸缓冲溶液。
6.根据权利要求1所述的红景天苷的制备方法,其特征在于,所述步骤S8中的有机混合溶剂为乙醇和乙酸乙酯的混合溶剂。
7.根据权利要求6所述的红景天苷的制备方法,其特征在于,所述乙醇和乙酸乙酯的体积比为4-8:1,优选5-7:1。
8.根据权利要求6所述的红景天苷的制备方法,其特征在于,所述步骤S6中预先向初步提取溶液内滴加质量分级为10%的乙酸铅溶液,至沉淀出现,进一步去除内部杂质。
9.根据权利要求6所述的红景天苷的制备方法,其特征在于,所述步骤S7中的大孔吸附树脂材料采用AB-8树脂材料,且洗脱速度为5毫升/分钟。
10.根据权利要求6所述的红景天苷的制备方法,其特征在于,所述步骤S8中的蒸发结晶温度控制在70℃-80℃,反复蒸发结晶2-3次,每次45分钟。
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