[发明专利]一种晶体硫化碱的提纯方法有效
申请号: | 201910168740.9 | 申请日: | 2019-03-06 |
公开(公告)号: | CN109704290B | 公开(公告)日: | 2022-07-26 |
发明(设计)人: | 赵顺平;许玮;唐雁;徐衡;戴正亮;汪婕;朱世银;宋晓轩 | 申请(专利权)人: | 铜陵铜冠神虹化工有限责任公司 |
主分类号: | C01B17/36 | 分类号: | C01B17/36 |
代理公司: | 西安研创天下知识产权代理事务所(普通合伙) 61239 | 代理人: | 杨凤娟 |
地址: | 244000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 晶体 硫化 提纯 方法 | ||
1.一种晶体硫化碱的提纯方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤1,将工业硫化碱加入至蒸馏水中,预搅拌形成均匀,得到工业硫化碱溶液;
步骤2,将七水硫酸锌和九水硫酸铝加入蒸馏水中搅拌均匀得到溶液A;
步骤3,将氢氧化钠加入至蒸馏水中搅拌至完全溶解,得到溶液B;
步骤4,将溶液A和溶液B分别加入至恒压滴液漏斗中,并同时缓慢滴加至工业硫化碱溶液中,搅拌均匀得到混合液;
步骤5,将混合液升温至50-90℃,并保温1-2h,趁热抽滤,然后加入蒙脱土50-90℃搅拌,并保温0.5-2h,得到滤液;
步骤6,将滤液浓缩至粘稠,降温至30-50℃搅拌结晶,离心分离后得到硫化钠粗产品;
步骤7,将硫化钠粗产品加入至氢氧化钠-乙醇溶液中,回流0.5-2h,趁热抽滤,滤液冷却至30-50℃,保温静置析出晶体;
所述步骤1中的工业硫化碱溶液的浓度为26-52g/mL;
所述步骤2中的七水硫酸锌的加入量是工业硫化碱质量的22.12%,九水硫酸铝的摩尔量与七水硫酸锌的摩尔量一样,所述搅拌均匀的搅拌速度为500-1500r/min;
所述步骤3中的氢氧化钠摩尔量是七水硫酸锌摩尔量的3倍;
所述步骤5中的蒙脱土的加入量是工业硫化碱质量的11.54-30.77%;
所述步骤7中的氢氧化钠-乙醇溶液的氢氧化钠在乙醇中的浓度为0.01-0.03g/mL。
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