[发明专利]一种耐高温的陶瓷氧化膜及其加工工艺

说明书

本发明公开了一种耐高温的陶瓷氧化膜及其加工工艺，属于无机材料技术领域。本发明现将葡聚糖进行改性，然后将改性后的葡聚糖与聚烯丙胺盐酸盐混合反应，再加入金属盐，制得改性微囊，将改性微囊加入以钠盐和次磷酸钠为主要原料的电解液中，以钛合金为阳极，不锈钢槽为阴极进行微弧氧化处理，制得预处理陶瓷氧化膜，将预处理陶瓷氧化膜进行高温处理制得陶瓷氧化膜。本发明制备的陶瓷氧化膜具有优异的致密度和耐高温性。

技术领域

本发明涉及一种陶瓷氧化膜，属于无机材料技术领域，具体是一种耐高温的陶瓷氧化膜及其加工工艺。

背景技术

等离子电解氧化技术是将铝、钛、铌、锆、钽等阀金属(称之为valvemetal)或其合金置于电解质溶液中，利用电化学方法，使该材料表面产生等离子体弧光放电斑点，在热化学、等离子体化学和电化学共同作用下，生成陶瓷膜层的阳极氧化技术，是在阳极氧化基础上建立起来的一次较新的金属材料表面处理技术。

在现有的表面处理技术中，阳极氧化技术是在酸性电解液中，采用普通交流或直流电源，在铝、镁等合金表面获得非晶态氧化物膜层。该膜层较薄(5～20μm)，硬度较低(Hv100～400)，不耐高温，强度较低，表面多孔，需要后处理。

现有处理技术中还包括化学氧化技术，化学氧化技术主要采用铬酸盐及添加剂为电解质溶液，与基体金属发生化学反应，从而在基体金属表面成膜，所形成的薄膜较薄，膜层硬度较低，耐腐蚀性能差，且制备过程中环境污染较重。

微弧氧化技术是在阳极氧化技术上发展起来的一种新的表面处理技术，即通过电解液与相应电参数的结合，在铝、镁、钛及其合金表面依靠微弧放电产生的瞬时高温高压作用，生长出以基体金属氧化物为主的陶瓷膜层，所制备的陶瓷膜层同时具备了阳极氧化膜和陶瓷喷涂层两者的优点，是第二代工程材料(轻金属)与第三代工程材料(陶瓷)的性能完美结合。

虽然微弧氧化技术相比传统技术可在合金表面形成性能较好的陶瓷氧化膜层，但是所形成的陶瓷氧化膜层仍旧存在着耐高温性能不佳，且孔隙率较多的缺陷，因此如何利用微弧氧化技术在合金表面形成耐高温性能较好的陶瓷氧化膜层依旧存在大量问题。

发明内容

针对现有微弧氧化技术在钛合金表面形成的陶瓷氧化膜依旧存在耐高温性能不佳，孔隙率较高的问题，从而导致在高温条件下陶瓷氧化膜会产生剥落现象，本发明的提供一种耐高温的陶瓷氧化膜及其加工工艺，以解决现有技术中的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种耐高温的陶瓷氧化膜，其特征在于，所述耐高温的陶瓷氧化膜主要包括以下重量份数的原料组分：32～40份钠盐，4～5份次磷酸钠，1～2份碳酸钠，2～4份氨水，1～3份氟化钠和8～15份改性微囊，利用钠盐和次磷酸钠作为电解液成分可在合金表面形成较好的陶瓷氧化膜，并且加入的碳酸钠可促进膜层致密化，加入的氟化钠可作为成膜助剂，促使合金表面陶瓷氧化膜层的形成；加入的微囊可在与钛合金混合后吸附于钛合金表面，并在后续处理过程中使形成的陶瓷氧化膜致密化，从而提高产品的耐热性。

作为优化，所述钠盐为硅酸钠或硅酸钠中任意一种，不同铝盐的加入可在合金表面形成不同组分组成的陶瓷氧化膜。

作为优化，改性微囊中含有改性葡萄糖，聚烯丙胺盐酸盐和酸根离子，所述改性葡萄糖为醛基化葡萄糖，。

作为优化，耐高温的陶瓷氧化膜包括以下重量份数的原料组分：40份硅酸钠，5份次磷酸钠，2份碳酸钠，3份氨水，1份氟化钠和12份改性微囊。

作为优化，耐高温的陶瓷氧化膜加工工艺主要包括以下步骤：

(1)将葡聚糖进行改性；

(2)将改性后的葡聚糖与聚烯丙胺盐酸盐溶液于惰性气体氛围下混合反应后，再加入还原剂，进行还原反应，过滤，冷冻干燥；