[发明专利]一种爆炸物插层石墨制备石墨烯的方法

说明书

本发明提供一种爆炸物插层石墨制备石墨烯的方法。将二元石墨插层化合物及其爆炸物溶剂共同置于爆炸反应釜中，注入足量CO₂做保护介质，点火引爆药柱，爆炸物分解产生大量气体，可有效剥离石墨片层，CO₂吸收热量迅速转化为超临界状态，持续剥离石墨片层。本发明方法中二元石墨插层化合物置于硝基甲烷溶剂中，可以避免硝基甲烷脱插的情况出现，硝基甲烷溶剂本身也可作为炸药的一部分，超临界CO₂持续将爆炸产生的热量传输给未分解完全的硝基甲烷和氯化铁分子，避免了爆炸冲击力作用时间短导致片层剥离不充分的缺点。

技术领域

本发明涉及石墨烯制备领域，尤其涉及一种硝基甲烷插层石墨的爆轰法制备石墨烯。

背景技术

石墨烯是一种完全由碳原子构成的厚度仅为单原子层或数个单原子层的准二维晶体材料，具有最薄、最牢固、高硬度、高导热系数、高电子迁移率、几乎完全透明等特性，可用来发展更薄且导电速度更快的新一代电子元件、透明触控屏幕、气体传感器、复合材料、场发射材料等，广泛应用于电子、能源、化工、轻工、军工、航天及国防等领域。

爆轰法利用炸药在爆炸瞬间释放出大量能量，对周围物体产生强烈地破坏作用，反应速度快，能量密度高，做功强度大，在众多纳米材料的制备方法中独树一帜。近几十年来，许多研究工作者利用爆轰法制备出了金刚石、石墨、富勒烯碳、碳纳米管、碳包覆金属纳米材料、氮化硼等，研究了前驱体、催化剂、惰性介质、爆炸当量等对生成产物的种类、含量、尺寸、结构、形貌、物化性能的影响，对合成与制备机理做了广泛的分析。爆轰制备技术具有工艺简单、效率高等特点，在石墨烯制备领域具有广阔的研究及应用前景。但是，利用爆轰法高效制备少层石墨烯的报道非常少见。

发明内容

提出了一种爆炸物插层石墨制备石墨烯的方法。首先，通过制备二元石墨插层化合物，将爆炸物引入石墨片层间；然后，将二元石墨插层化合物及其爆炸物溶剂共同置于爆炸反应釜中；其次，注入足量CO₂做保护介质，使爆炸反应釜中CO₂压力接近或超过7.38MPa；最后，点火引爆药柱，爆炸物分解产生的气体剥离石墨片层，另外，CO₂吸收热量迅速转化为超临界状态，可以继续并持续剥离石墨片层。

本发明采用如下技术方案：

一种爆炸物插层石墨制备石墨烯的方法，包括如下步骤：

(1)将无水FeCl₃溶解于硝基甲烷中，添加石墨，慢速搅拌状态下恒温回流，制备三氯化铁与硝基甲烷共同插层石墨的二元石墨插层化合物；

(2)将二元石墨插层化合物与硝基甲烷溶剂置于爆炸反应釜中心，在溶液中加入炸药，并与电雷管、传爆药柱组装成爆轰序列；

(3)将爆炸容器内抽成真空，充入CO₂做保护介质；

(4)点火引爆，爆炸完毕后容器内的CO₂气体立即进入超临界CO₂流体状态，冷却，收集产物，获得石墨烯。

步骤(1)中的无水FeCl₃与石墨质量比为50∶1-10∶1，恒温回流温度为20-80℃，恒温回流时间为24-144h。

步骤(2)中的炸药包括黑索金、梯恩梯、硝酸铵。

步骤(3)中的充入CO₂做保护介质，CO₂应足量注入，使爆炸反应釜中CO₂压力接近或大于7.38MPa。

步骤(4)中的爆炸时间极短，CO₂气体吸收热量进入超临界流体状态持续剥离石墨片层。

本发明具有如下优势：