[发明专利]一种从失效汽车尾气净化催化剂中回收稀土及铂族金属的方法在审
申请号: | 201910169618.3 | 申请日: | 2019-02-27 |
公开(公告)号: | CN109722541A | 公开(公告)日: | 2019-05-07 |
发明(设计)人: | 王继鑫;李颖;周文水 | 申请(专利权)人: | 枣庄职业学院 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B1/00;C22B59/00;C22B11/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 277101 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铂族金属 稀土 回收 汽车尾气净化催化剂 焙烧 催化剂 综合回收利用 精矿 溶解性能 稀贵金属 氯化 浸出率 氯化渣 溶解率 浸出 熟化 回收率 品位 返回 节约 | ||
本发明公开了一种从失效汽车尾气净化催化剂中回收稀土及铂族金属的方法,包括以下步骤,催化剂的熟化、分离、回收稀土、铂族金属的焙烧以及回收铂族金属,本发明不仅方法简单易行,提高了稀土和铂族金属回收率,实现了稀贵金属二次资源的综合回收利用,可使催化剂中含有的Al2O3溶解率高于98%,获得铂族金属精矿的品位在20%左右,其溶解性能很好,在氯化介质中进行氧化浸出,铂族金属的浸出率可达99.0%,氯化渣可再返回焙烧处理,节约了回收稀土和铂族金属的回收成本。
技术领域
本发明涉及技术领域,具体为一种从失效汽车尾气净化催化剂中回收稀土及铂族金属的方法。
背景技术
汽车尾气净化催化剂是控制汽车尾气排放、减少污染的最有效手段,含稀土的汽车尾气净化催化剂价格低、热稳定性好、活性较高、具有较好的抗中毒能力,使用寿命长,目前已得到广泛使用。汽车尾气净化催化剂以蜂窝状的堇青石陶瓷为基体,蜂窝体内表面涂覆大比表面积的γ-Al2O3氧化铝涂层、然后负载以稀土基材料(CeO2、La2O3和其它金属氧化物的混合氧化物)和少量铂族金属(铂、钯、铑)构成的活性涂层。
现有的失效汽车尾气净化催化剂的回收方法主要以回收铂族金属为主,包括湿法工艺(常压溶解法、加压氰化法等)及火法工艺(铅捕集法、铜捕集法、锍捕集法、等离子熔炼铁捕集法、氯化法等)。但是湿法工艺铂族金属回收率低,火法工艺中在国内规模化应用还不成熟,存在投资大,成本高等系列问题。重要的是,上述各方法均不能有效回收汽车尾气净化催化剂中的稀土元素。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从失效汽车尾气净化催化剂中回收稀土及铂族金属的方法以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种从失效汽车尾气净化催化剂中回收稀土及铂族金属的方法,包括以下步骤,
(1)催化剂的熟化:将失效的汽车尾气净化催化剂与浓硫酸按质量比为1∶0.92放入反应釜中搅拌,且在搅拌过程中始终保持反应釜的温度为150℃,5h之后取出熟化物料;
(2)分离:将步骤(1)中制得的熟化物料加水搅拌浸出稀土素,升温至90℃,恒温反应6h,反应完成稀释至固液质量比为1∶12,并将温度降至60℃继续搅拌,反应结束后超声处理并过筛分离,分别得到稀土溶液、铂族金属不溶沉淀物和催化剂载体;
(3)回收稀土:向步骤(2)中得到的稀土溶液添加硫酸钠,得到硫酸钠复盐沉淀物,之后经过滤得到稀土复盐,制备镧、铈混合稀土氧化物;
(4)铂族金属的焙烧:将步骤(2)中得到的铂族金属沉淀物中加入氢氧化钠溶液,在温度700-800℃焙烧7-8h,再用10倍的水煮沸浸出30-40min,反复焙烧2-3次;
(5)回收铂族金属:将步骤(4)得到的产物通入氯气进行氯化浸出、分离和提纯工艺处理之后,得到铂族金属铂、钯、铑。
进一步地,所述步骤(1)中的催化剂在熟化前经过预加热,且加热温度为1000-1200℃,加热时间为3-4h。
进一步地,所述步骤(2)中所述的熟化物料与水的质量比为1∶4。
进一步地,所述步骤(4)反复焙烧为3次。
进一步地,所述步骤(4)中的氢氧化钠溶液的浓度为200-300g/L。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
(1)本发明通过催化剂的熟化浸出和分离、将稀土溶液及铂族金属与其它组分的初步分离,再向稀土溶液硫酸钠过滤得到硫酸钠复盐沉淀物,然后通过焙烧-溶解法,向铂族金属不溶沉淀物内加入氢氧化钠和氯气,浸出铂族金属,溶解效率高。
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