[发明专利]一种具有高效光催化功能复合石墨烯的纤维织物制备方法

权利要求书

1.一种具有高效光催化功能复合石墨烯的纤维织物制备方法，其特征是，采用浸渍法将多组分的高活性复合石墨烯材料分批负载于表面积大、柔韧性好的纤维织物上，具体步骤是，先分别制备氧化石墨烯分散液、掺杂元素的钛基溶胶和硅基溶胶，同时选择合适的纤维织物并进行预处理；然后将干净的纤维织物浸入GO分散液中进行超声处理；再在超声条件下缓慢加入掺杂元素的钛基溶胶和硅基溶胶；最后取出纤维织物，在50～110℃温度下烘干，使复合石墨烯材料在纤维织物上固化，即得到高效光催化功能复合石墨烯整理后的纤维织物；

采用改进的Hummers法制备GO分散液：在低温和搅拌状态下，在浓H₂SO₄加入鳞片石墨粉，再分别缓慢加入强氧化剂和去离子水，继续搅拌，中温下加入还原剂，待反应液变为亮黄色后趁热过滤，分别用稀酸和去离子水洗涤至滤液为中性，再将得到的氧化石墨烯分散于去离子水中并在超声条件下分散，即为GO分散液；

GO分散液制备时所采用的强氧化剂为K₂Cr₂O₇、KClO₃、KMnO₄ 和HClO，还原剂为Na₂S₂O₃、(NH₄)₂Fe(SO₄)₂、抗坏血酸和H₂O₂ ，稀酸为 HCl、醋酸，其中原料的质量比为：鳞片石墨粉∶浓硫酸∶氧化剂∶还原剂∶稀酸∶去离子水 = 1.5～2.5∶90～100∶2.8～3.6∶2.5～3.2∶0.02～0.2∶350～450；

制备掺杂元素的钛基溶胶：将钛酸酯缓慢加入无水乙醇和冰乙酸的混合溶液中，得到溶液A；将掺杂元素的硝酸盐溶于无水乙醇和去离子水中，得到溶液B；再将溶液A缓慢滴加至置于冰水浴的溶液B中，不断搅拌得到掺杂元素的钛基溶胶。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，制备掺杂元素的钛基溶胶时，溶液A的质量比为：钛酸酯∶无水乙醇∶冰乙酸 = 11.5～23.0∶51.9～65.1∶0.7～7.1，采用的钛酸酯为正钛酸丙酯或正钛酸丁酯；溶液B的质量比为：掺杂元素的硝酸盐∶无水乙醇∶去离子水 =0.2～0.8∶14.8～26.1∶0.7～3.5，采用的掺杂元素为La、Ce、Pm和Sm元素的硝酸盐；最后得到掺杂TiO₂溶胶。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，制备硅基溶胶：将正硅酸酯缓慢加入无水乙醇、去离子水和稀酸混合溶液中，搅拌混合均匀，其质量比为：正硅酸酯∶无水乙醇∶去离子水∶稀酸 =4.5～4.8∶9.2～11.8∶1.5～2.0∶0.02～0.04；采用的硅酸酯为正硅酸乙酯或正硅酸丙酯，采用的稀酸为 HCl、醋酸，得到SiO₂溶胶。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，采用的纤维织物为纯棉织物或涤棉织物，纤维织物需预先用NaOH和合成洗涤剂溶液沸煮，再用冰醋酸中和后水洗至中性，烘干备用。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，采用分步实施氧化石墨烯、掺杂元素钛基溶胶和硅基溶胶在纤维织物上负载，所用原料的质量比为：GO分散液∶掺杂元素钛基溶胶∶ 硅基溶胶∶纤维织物 = 403.2～458.6∶93.4～109.1∶14.3～18.9∶30.4～250.1。