[发明专利]一种无触媒的低压制备纳米聚晶金刚石的方法

说明书

本发明的一种无触媒的低压制备纳米聚晶金刚石的方法属于超硬材料制备的技术领域。以纳米石墨为原料，首先将原料压成圆柱状，在压力范围为1～5GPa，温度范围为500～700℃条件下保温10分钟，然后冷却卸压；将预压后的将样品取出并用六角氮化硼包裹，在压力大于或等于9GPa，温度大于或等于1800℃条件下，保温5‑30分钟，冷却卸压，得到纳米聚晶金刚石。本发明不需要任何粘接剂，以廉价纳米石墨为原料，直接合成NPD，制备方法简单。所需压力低，制备的样品致密性好，硬度高。本发明的方法对聚晶金刚石的实际应用具有重要意义。

技术领域

本发明属于超硬材料制备的技术领域，具体涉及一种无需触媒的纳米聚晶金刚石(NPD)的制备方法，此方法将对工业超硬材料加工，以及磨削等领域具有重大促进作用。

背景技术

超硬材料是维氏硬度(HV)大于40GPa的材料，是“国家战略物资”，在国家科技发展、国民经济、国防建设等领域具有不可或缺的重要作用。而极硬材料是维氏硬度(HV)大于80GPa的极高强度材料。以金刚石为代表的超硬材料，目前已广泛应用于国民经济和国防等诸多领域。近年来，在金刚石基础上新研发出的纳米聚晶金刚石(NPD)，由于高晶界密度，硬度高达140GPa，高于传统单晶金刚石的硬度80～120GPa。NPD的出现，必将有力提升国家的工业技术加工水平。尤其是超精细加工领域，完全可以实现以车代磨等加工新技术。然而，制备NPD需要极高压强和温度条件。例如，利用多晶石墨、C₆₀、碳黑等制备的NPD，其压力高达到15GPa以上、温度接近2000℃，而这种15GPa以上的高压条件在目前的工业生产水平下是难以实现的。而在低压下(小于等于10GPa)制备金刚石，需要在碳源中添加Ni、Co、Fe等金属触媒，且只能制备出粒径低于毫米级的工业级金刚石单晶颗粒，不能实现一次高压制备出金刚石聚晶。因此，研发降低NPD的形成压力条件(小于等于10GPa)，是实现NPD工业化应用推广的必要途径。

最近，已经出现利用纳米级别的金刚石内核洋葱碳为起始原料，在10GPa的压力下制备出NPD的报道。然而，该起始原料洋葱碳的获得较为复杂，使生产成本增加，并且不适合大规模工业生产，致使工业制备NPD受到限制。若选用常规纳米石墨作为起始原料，并且降低合成压力，则可以极大降低合成成本，增加NPD实际生产的可能。但目前并没有利用纳米石墨在低压下(小于等于10GPa)制备出聚晶金刚石的报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，以纳米石墨为前驱物在较低压力下直接合成NPD。该方法不采用任何金属粘接剂，直接通过纯纳米石墨为原料，通过调控温度和压力，在接近工业生产的较低压力下，合成高硬度NPD。

本发明的具体技术方案如下所述。

一种无触媒的低压制备纳米聚晶金刚石的方法，其特征在于，以纳米石墨为原料，第一步，进行预压处理，将原料压成圆柱状，在压力范围为1～5GPa，温度范围为500～700℃条件下保温10分钟，然后冷却卸压；第二步，将预压后的将样品取出并用六角氮化硼包裹，在压力大于或等于9GPa，温度大于或等于1800℃条件下，保温5-30分钟，冷却卸压，得到纳米聚晶金刚石。

在本发明的一种无触媒的低压制备纳米聚晶金刚石的方法中，纳米石墨原料优选粒径30nm的纯纳米石墨。

在本发明的一种无触媒的低压制备纳米聚晶金刚石的方法中，所述的将原料压成圆柱状优选压成直径2mm、高度2mm的圆柱。

在本发明的一种无触媒的低压制备纳米聚晶金刚石的方法中，第一步预压的压力优选5GPa，第二步合成压力优选10GPa，合成温度优选2000℃，保温30分钟后降温速率优选100℃/min。

在本发明的一种无触媒的低压制备纳米聚晶金刚石的方法中，为了保证在合成样品的过程当中合成腔体温度的均匀性，本方法在第一步预压过程中优选的加热方式是通电石墨管旁热式加热，第二步合成过程中优选的加热方式是铼管旁热式加热；样品合成过程中使用钨铼热电偶同步测温。