[发明专利]基于前驱体预氧化和空气净化的高镍三元正极材料制备方法在审

专利信息
申请号: 201910170827.X 申请日: 2019-03-07
公开(公告)号: CN109809500A 公开(公告)日: 2019-05-28
发明(设计)人: 周飞;周浩兵;刘雨辰 申请(专利权)人: 南京航空航天大学
主分类号: C01G53/00 分类号: C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525
代理公司: 江苏圣典律师事务所 32237 代理人: 贺翔
地址: 210016 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 前驱体 预氧化 高镍 净化空气 三元正极材料 空气净化 制备 高容量正极材料 正极材料表面 氧化剂 电化学性能 三元前驱体 锂离子电池 绿色环保 氢氧化锂 酸性气体 低成本 碳酸锂 废液 混排 煅烧 合成
【权利要求书】:

1.基于前驱体预氧化和空气净化的高镍三元正极材料制备方法,其特征在于,包含以下步骤:

步骤1),双氧水处理前驱体:

步骤1.1),将高镍三元前驱体(NixCoyMnz)(OH)2溶于去离子水中,0.5<x<0.9, 0.1<y<0.2, z=1-x-y,并且用搅拌器不断搅拌,得到前驱体溶液;

步骤1.2),向前驱体溶液中缓慢滴入10%~30%浓度的双氧水,充分氧化高镍三元前驱体;

步骤1.3),将氧化过后的前驱体溶液经过离心、干燥,得到双氧水预氧化前驱体;

步骤2),称取并研磨原材料:

按照高镍三元前驱体与LiOH·H2O的摩尔比例为1:1.05的原则进行称取,并在研钵中研磨,使得高镍三元前驱体与LiOH·H2O充分混合;

步骤3),净化空气:

将空气泵入不挥发的碱性废液中,除去空气中的二氧化碳和酸性气体,然后采用干燥剂除去空气中的水蒸气,得到干燥的氮气、氧气混合气体;

步骤4,烧结:

步骤4.1),预烧结:将研磨后的原材料放入烧结炉中,通入步骤3)净化后的空气,加热到450℃-550℃并保持至少4个小时;

步骤4.2),取出预烧结的产物,置于研钵中充分研磨;

步骤4.3),将充分研磨后的预烧结的产物放入烧结炉中,通入步骤3)净化后的空气,加热到750℃-850℃并保持至少16个小时,获得高镍三元正极材料。

2.根据权利要求1所述的基于前驱体预氧化和空气净化的高镍三元正极材料制备方法,其特征在于,所述步骤1.2)中采用蠕动泵缓慢滴入10%~30%浓度的双氧水。

3.根据权利要求1所述的基于前驱体预氧化和空气净化的高镍三元正极材料制备方法,其特征在于,步骤3)中将空气泵入不挥发的碱性废液中时采用分级净化处理方式,并用流量计控制空气流速为1.7/min到2.7L/min,使空气中的二氧化碳和酸性气体能够完全被碱性废液吸收。

4.根据权利要求1所述的基于前驱体预氧化和空气净化的高镍三元正极材料制备方法,其特征在于,所述步骤4.1)中加热到500℃并保持5个小时。

5.根据权利要求1所述的基于前驱体预氧化和空气净化的高镍三元正极材料制备方法,其特征在于,所述步骤4.3)中加热到780℃并保持24小时。

6.根据权利要求1所述的基于前驱体预氧化和空气净化的高镍三元正极材料制备方法,其特征在于,所述步骤3)中采用的碱性废液为上清液。

7.根据权利要求1所述的基于前驱体预氧化和空气净化的高镍三元正极材料制备方法,其特征在于,所述步骤3)中采用的干燥剂为生石灰、无水氯化钙、无水硫酸镁、固体氢氧化钠、碱石灰、无水硫酸钙中的任意一种。

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