[发明专利]一种基于内标法的标准系列及气体样品的分析方法

说明书

本发明公开了一种基于内标法的标准系列及气体样品的分析方法，利用实验室的通用设备进行内标稀释气、内标稀释气的定量转移、内标标准系列的配制、含内标的样品气的配置；然后获取标准工作曲线，再进行样品的检测。本发明采用气体内标标准系列的配制，使分析的准确度和精密度能够与液体分析相媲美，同时做到使用多少配制多少，需要多大浓度配制多大浓度，既能适应准确测定的需要，又减少浪费和污染，还节省了时间。

技术领域

本发明属于气体样品分析技术领域，涉及一种基于内标法的标准系列及气体样品的分析方法。

背景技术

气体样品的分析检测一般需要通过气相色谱(Gas chromatography，GC)系统来进行，其一般流程是使用微量进样器抽取一定量的待测气体加入GC系统中进行分离分析。但气体样品分析检测的难点是样品及标准品的量(质量、体积)很难准确控制(量取)。其原因是：(1)气体的体积会随温度和压力的变化而变化；(2)气体无定向运动使得测试者难以操控；(3)大多数气体无色，量取过程中气体界面无法用肉眼观察；(4)受大气压影响，空气会抵进本应由样品或标准品所占据的空间，造成量取的气体量减少、纯度降低。

由于上述原因，气体样品欲量取的体积和实际量得的体积往往有很大的差距，尤其是当量取器具不畅通时更是如此。通过GC定量分析时，经常使用微量进样器取样和进样，在此过程中，进样器需要扎透橡胶隔垫，有时橡胶渣会造成进样器的部分或全部堵塞；而由于气体的可压缩性，气体样品更易发生进样器的堵塞，从而造成进样量的巨大误差，使测定结果也产生巨大误差。

另外，GC检测分析采用外标检测法，如果分析时间较长，仪器的响应值会发生漂移，外标标准曲线的建立和样品检测不总是同一时间完成，GC响应值的漂移也会造成分析结果的不准确。

目前一定浓度的标准气体均通过购买的方式获得，且全部采用特制钢瓶包装和运输，其费用昂贵。另外，在大气、天然气、伴生气、炼厂气以及一些有害气体的分析测定过程中，标准气体用量很少但又不可或缺，往往会造成标准气体的浪费和环境的污染。因此，建立一种安全、便捷、低成本的气体样品及标准系列的制备方法对气体的分析检测及应用都具有重要的意义。

发明内容

为解决在实验室条件下无法配制标准系列气体，在采用外标法GC响应值漂移造成气体样品分析结果不准确的情况下，本发明建立了一种内标法分析气体样品及制备标准系列的方法，克服了无法准确配制含有内标物的标准气体的缺陷。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种基于内标法的标准系列及气体样品的分析方法，包括以下操作：

1)将气相色谱载气从气体甁中分装于气体采样袋中；

2)将配气瓶抽真空至恒重，恒温加热，然后加入一定量的内标物放置汽化后移至室温；用两头分别连有针头的细径管连接气体采样袋和配气瓶，向配气瓶中通入载气至压力平衡后拔出细径管，将配气瓶内的气体作为内标储备气；

3)将密封的气体袋抽空后作为内标稀释气存放袋，用步骤1)中分装的载气作为稀释气体，置换2-3遍内标稀释气存放袋后再次抽空；然后用气密注射器量取一定量的内标储备气体注入内标稀释气存放袋中，再向其充入稀释气体至气袋容积的90-95％，震摇并放置使气体完全混合均匀得到内标稀释气；

4)内标稀释气的定量转移：选取数个容积差在0.2％以内的抽真空的配气瓶放置室温；用两头都装有针头的细径管一头扎进内标稀释气气袋中，挤压气袋，细径管的管路被内标稀释气置换干净后另一头通过橡胶塞扎进配气瓶中，松开气袋，内标稀释气在气压驱使下进入配气瓶至压力平衡；依次完成多个配气瓶的转移；

5)内标标准系列的配制：依据照标梯度需要，用气密微量注射器分别准确量取不同体积的标准气体注入到步骤4)所制备的充有内标稀释气的配气瓶中，摇匀，得到内标标准系列；