[发明专利]一种可磁性回收的硅藻土复合破乳材料的制备方法及应用

权利要求书

1.一种可磁性回收的硅藻土复合破乳材料的制备方法，包括以下步骤：

⑴将硅藻土颗粒于400~650℃处理3~6h，得到处理后的硅藻土颗粒；

⑵所述处理后的硅藻土颗粒分散于去离子水中，并加入硅烷偶联剂-无水乙醇的混合溶液，于30~45℃反应5~8h，过滤，得到反应物，该反应物依次经无水乙醇和去离子水清洗，即得硅烷偶联剂修饰的硅藻土；所述处理后的硅藻土颗粒与所述去离子水的质量体积比为1：100~1:1000；所述处理后的硅藻土颗粒与所述硅烷偶联剂-无水乙醇的混合溶液的质量体积比为1：10~1:100；

⑶将六水合氯化铁分散在乙二醇中，使混合液中Fe³⁺的浓度为0.01~0.3mol/L；

⑷将醋酸钠与聚乙二醇加入所述步骤⑶所得的混合液中，搅拌30~60min后加入所述硅烷偶联剂修饰的硅藻土，充分搅拌后转移至反应釜中于150~220℃反应20~36h，冷却至室温后，将所得产物用磁铁进行回收，然后用去离子水和无水乙醇多次清洗，最后经真空干燥，即得四氧化三铁-硅藻土复合物；所述醋酸钠按1L所述混合液加入0.1~1.5mol；所述聚乙二醇按1L所述混合液加入0.5~1.5g；所述硅烷偶联剂修饰的硅藻土按1L所述混合液加入0.05~0.5g ；

⑸将所述四氧化三铁-硅藻土复合物分散于阳离子型聚合物水溶液中，在25~70℃搅拌3~8h，然后在室温条件下静置1~5h，所得产物用磁铁收集并用无水乙醇和去离子水洗涤，最后经真空干燥，即得最终产物硅藻土复合物；所述四氧化三铁-硅藻土复合物按1L所述阳离子型聚合物水溶液加入0.05~0.5g。

2.如权利要求1所述的一种可磁性回收的硅藻土复合破乳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中硅藻土颗粒的粒径为10~100μm。

3.如权利要求1所述的一种可磁性回收的硅藻土复合破乳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵中硅烷偶联剂-无水乙醇的混合溶液是指3-氨丙基三乙氧基硅烷与无水乙醇按1：1~3：1的体积比混合而成的溶液。

4.如权利要求1所述的一种可磁性回收的硅藻土复合破乳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤⑷中反应釜的填充率为50~80%。

5.如权利要求1所述的一种可磁性回收的硅藻土复合破乳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤⑸中阳离子型聚合物水溶液中阳离子型聚合物的含量为0.01~3.0wt%。

6.如权利要求1所述的一种可磁性回收的硅藻土复合破乳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤⑷与所述步骤⑸中磁铁纳米颗粒的粒径为100~300nm。

7.如权利要求1所述的一种可磁性回收的硅藻土复合破乳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤⑷与所述步骤⑸中真空干燥的条件是指温度为50~80℃，时间为24~48h。

8.一种采用如权利要求1所述制备方法制得的可磁性回收的硅藻土复合破乳材料在水包油型含油废水的分离中的应用，其特征在于：将该硅藻土复合破乳材料分散于去离子水中配制成浓度为0.1~10.0mg/mL的悬浮液，于20~35℃对水包油型含油废水进行破乳，结束后利用磁铁对复合材料进行回收再利用。