[发明专利]具有准同型晶相结构的高致密化铁电陶瓷及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201910172463.9 申请日: 2019-03-07
公开(公告)号: CN109704765A 公开(公告)日: 2019-05-03
发明(设计)人: 柯华;张利伟;张洪军;李方喆;罗蕙佳代;曹璐 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C04B35/50 分类号: C04B35/50;C04B35/475;C04B35/495
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 岳泉清
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 铁电陶瓷 制备 高致密化 粉体 造粒 晶相结构 多铁性陶瓷 磁电耦合 陶瓷粉体 陶瓷块体 陶瓷素坯 铁电极化 晶粒 极化 研磨 反铁电 致密化 成形 多晶 烘干 排胶 铁电 预压 陶瓷 应用
【权利要求书】:

1.具有准同型晶相结构的高致密化铁电陶瓷,其特征在于该高致密化铁电陶瓷的通式是:Bi1-xRxFe1-yByO3,其中R为钕元素、铒元素、镧元素、钐元素、铕元素、钆元素、镝元素或钬元素,B为钛元素或钽元素;0<x≤0.4,0<y≤0.1。

2.具有准同型晶相结构的高致密化铁电陶瓷的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:

一、Bi1-xRxFe1-yByO3纯相粉体的制备:

①依照化学式Bi1-xRxFe1-yByO3,其中0<x≤0.4,0<y≤0.1,按照(1-x):x:(1-y):y的物质的量的比例称取铋盐、R盐、铁盐和B盐,将铋盐与R盐一组,铁盐一组,每组盐分别溶解于冰乙酸中,加热搅拌至盐完全溶解,冷却至室温,分别加入乙二醇,继续搅拌,分别得到铋盐/R盐溶液和铁盐溶液,其中Bi按摩尔比过量1%~10%称量;

向B盐中缓慢滴加乙二醇,搅拌至澄清,得到B盐溶液;

②将B盐溶液缓慢倒入铋盐/R盐溶液中,搅拌10~30min,得到混合盐溶液;

③将铁盐溶液倒入混合盐溶液中,搅拌40~60min,得到均匀、透明的混合溶液;

④将混合溶液倒入数个培养皿中,放入35~45℃烘箱,烘干3~6天,然后调至55~65℃,烘干3~5天,得到干凝胶;

⑤将干凝胶研磨,然后放入氧化铝坩埚中,以1℃/min升温至290~310℃,保温1~2h;然后以3~5℃/min升温至550℃,保温1~2h,随炉冷却至室温,得到Bi1-xRxFe1-yByO3纯相陶瓷粉体;

二、将步骤一中制备的Bi1-xRxFe1-yByO3陶瓷粉体在玛瑙研钵中研磨,加入粘结剂造粒,陶瓷粉体与粘结剂的质量比为(49~19):1,造粒过程中粘结剂分为多次滴加,每次滴加3~10滴,每次滴加完后继续研磨粉体至接近干燥状态,再进行下一次滴加,直至粘结剂滴加完,得到造粒后的粉体;

三、将步骤二中造粒后的粉体在50~70℃烘箱烘干3~5min,用直径为10~50mm的钢化模具,在150~200MPa的压力下,保压3~5min,预压成块体;然后将块体打碎,研磨,过100~200目筛子;将过筛后的粉体,用直径为5~30mm的钢化模具,在550~700MPa的压力下,保压3~5min,预压成直径为5~30mm、厚度为0.6~2mm的圆片;然后对预压成形的圆片坯体进行排胶,制备出圆片状的陶瓷素坯;

四、Bi1-xRxFe1-yByO3陶瓷块体的制备:

将步骤三得到的陶瓷素坯在氧气保护气氛下进行烧结,氧气流量为40~80ml/min,烧结温度为750~830℃,升温速率为10~30℃/min,保温时间为10~60min,保温结束后再以10~30℃/min的速率降至室温,制备出具有准同型晶相结构的高致密化陶瓷块体。

3.根据权利要求2所述的具有准同型晶相结构的高致密化铁电陶瓷的制备方法,其特征在于步骤一①中所述铋盐为次硝酸铋。

4.根据权利要求2或3所述的具有准同型晶相结构的高致密化铁电陶瓷的制备方法,其特征在于步骤一①中所述R盐为硝酸钕、硝酸铒、硝酸镧、硝酸钐、硝酸铕、硝酸钆、硝酸镝或硝酸钬。

5.根据权利要求4所述的具有准同型晶相结构的高致密化铁电陶瓷的制备方法,其特征在于步骤一①中所述铁盐为硝酸铁。

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