[发明专利]一种立方氮化硼单晶及其制备方法

权利要求书

1.一种立方氮化硼单晶的制备方法，其特征在于：包括以下质量份的原料：六方氮化硼75-90%，混合粒度的金属镁粉5-15%，氢化锂4.99-8%，微量元素0.01-8%；所述混合粒度的金属镁粉的粒度范围为100-1200目，由100目、325目、400目、800目、1200目中的两个或两个以上粒度的混合，所述微量元素为铽、钕、镝中的一种或多种；所述六方氮化硼的粒度为300-400目；

立方氮化硼单晶的制备方法，由以下步骤组成：

（1）金属镁粉的烧结预处理：将金属镁粉放置于气氛烧结炉中进行烧结，先通入氢气去除金属镁粉表面的杂质，烧结温度为200-300℃，烧结时间为0.5-1小时；再通入氮气进行烧结，烧结时间为0.5-3小时，烧结温度为800-1200℃，形成镁、氮化镁的混合物；

（2）六方氮化硼的分散预处理：对六方氮化硼进行三维球磨预处理2-3小时，得到六方氮化硼细粉；

（3）预处理造粒：将六方氮化硼细粉、预处理后的金属镁粉、氢化锂、微量元素在三维混料机内进行混合搅拌0.5-5h，得到混合粉末，然后采用冷等静压机对上述混合粉末进行粉料前期预处理造粒，得到预处理混合粒；

（4）压制、组装、烧结：将预处理混合粒置于四柱油压机上进行压制，压制为合成柱，将合成柱与碳管、白云石、叶腊石、碳片、钛片、导电钢圈进行组装后，在烘箱中焙烤2-5小时，焙烤温度100-120℃，然后在铰链式六面顶压机上进行高温高压烧结合成，合成时间为6-15分钟，合成温度为1300-1600℃，合成压力5-7Gpa，得到立方氮化硼合成柱；

（5）破碎后处理：将立方氮化硼合成柱经破碎机破碎成块状，再在球磨机上进行球磨0.5-2h，然后将块状立方氮化硼加入热水中搅动浸泡、沉淀，再进行三次以上水洗，得到含有立方氮化硼单晶的混合料，接着对其进行酸处理、碱处理，经水洗、烘干得到立方氮化硼单晶。

2.如权利要求1所述的立方氮化硼单晶的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中酸处理、碱处理的过程如下：先将含有立方氮化硼单晶的混合料置于酸液中加热1-3小时，温度为150-200℃，之后水洗，烘干；然后将其置于氢氧化钠与氢氧化钾的混合水溶液中，150-330℃条件下加热，煮沸1-3小时，经水洗、烘干得到立方氮化硼单晶。

3.如权利要求2所述的立方氮化硼单晶的制备方法，其特征在于：所述酸液由硝酸和硫酸组成，其中，硫酸质量浓度为95%，硝酸质量浓度为65%，硝酸：硫酸的质量比为1:3。