[发明专利]一种水质重铬酸盐测定方法

说明书

本发明涉及一种水质重铬酸盐测定方法，包括确定需要添加的试剂，包括硫酸汞溶液、重铬酸钾溶液、防爆沸玻璃珠、硫酸银‑硫酸溶液、亚铁灵指示剂溶液和硫酸亚铁铵；进行实验测定，包括：将需要检测的水样并置于锥形瓶中；在所述锥形瓶中加入硫酸汞并进行摇匀；通过氮气供给系统向所述锥形瓶中充入氮气；向氮气供给系统中充入雾化状态的重铬酸钾溶液，并于此同时向所述锥形瓶中滴加硫酸银‑硫酸溶液；加热所述锥形瓶，使内部反应试剂沸腾，并自沸腾起保持微沸回流1小时；以亚铁灵指示剂溶液为指示剂，用硫酸亚铁铵对锥形瓶内的溶液滴定，并通过数学式计算化学需氧量；该水质重铬酸盐测定方法能够极大的缩短化学测定时间。

技术领域

本发明涉及一种水质重铬酸盐测定方法，属于化学检测技术领域。

背景技术

重铬酸盐指数即重铬酸盐值，又称重铬酸盐氧化性或重铬酸盐需氧量，记为COD_Cr；用标准步骤，以重铬酸钾为氧化剂测定的水的化学需氧量；水样中加入过量的重铬酸钾溶液和硫酸，加热并用硫酸银作催化剂促使氧化反应完善，过剩的重铬酸钾以亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁标准液回滴然后将重铬酸钾消耗量折算为以每升水耗氧的毫克数表示；此法氧化程度高，可用于分析污染严重的工业废水，用以说明废水受有机物污染的情况。

重铬酸盐法检测时，硫酸汞溶液、重铬酸钾溶液以及硫酸银-硫酸溶液三者反应时间较长，一般需要2h甚至更长时间，才可使得三种溶液反应彻底，严重影响化学检测的进程。

发明内容

本发明针对现有技术存在的不足，提供了一种水质重铬酸盐测定方法，具体技术方案如下：

一种水质重铬酸盐测定方法，包括确定需要添加的试剂，包括硫酸汞溶液、重铬酸钾溶液、防爆沸玻璃珠、硫酸银-硫酸溶液、亚铁灵指示剂溶液和硫酸亚铁铵；

进行实验测定，包括：

将需要检测的水样并置于锥形瓶中；

在所述锥形瓶中加入硫酸汞并进行摇匀；

通过氮气供给系统向所述锥形瓶中充入氮气；

向氮气供给系统中充入雾化状态的重铬酸钾溶液，并于此同时向所述锥形瓶中滴加硫酸银-硫酸溶液；

加热所述锥形瓶，使内部反应试剂沸腾，并自沸腾起保持微沸回流1小时；

以亚铁灵指示剂溶液为指示剂，用硫酸亚铁铵对锥形瓶内的溶液滴定，并通过数学式计算化学需氧量。

作为上述技术方案的改进，所述氮气供给系统包括氮气瓶，所述氮气瓶通过氮气输送管连接至接头，所述氮气输送管上安装有阀门；所述接头的另一端连接搅拌系统，所述搅拌系统安装于锥形瓶的内部。

作为上述技术方案的改进，所述接头连接原料输送系统，所述原料输送系统包括雾化喷头，所述雾化喷头安装于接头的内部；所述雾化喷头通过原料输送管连接原料瓶，所述原料输送管上安装抽液泵。

作为上述技术方案的改进，所述搅拌系统包括内接管，所述内接管一端连接接头，所述内接管的另一端转动连接有连接套；所述连接套的外侧固定有搅拌叶片，所述搅拌叶片的外侧分布有出料口。

作为上述技术方案的改进，所述氮气输送管的U型部分、所述锥形瓶的底部均置于水浴锅中，所述水浴锅置于电炉的表面，所述电炉用于对氮气输送管、锥形瓶进行加热；所述电炉的侧部固定有铁架台，所述铁架台的侧部拆卸式连接回流容器；所述回流容器配合连接锥形瓶。

作为上述技术方案的改进，所述滴定的终点为溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色。

作为上述技术方案的改进，所述硫酸汞溶液按质量比m[HgSO₄]：m[Cl-]≥20:1的比例加入。

作为上述技术方案的改进，所述数学式为：