[发明专利]缩合反应装置

说明书

本发明提供了一种用于气相热缩合法生产苯基氯硅烷的热缩合反应装置，所述装置至少包括:预热区、加热区、反应区、烟囱、入料口和出料口，原料经预热区预热后，进入加热区升温并开始缩合反应，所述缩合反应在反应区末端完成，所述预热区与入料口和加热区相连接，且不与反应区接触，加热区产生的烟道气通过烟囱排除，同时通过烟道气的温度保持反应区的温度。

技术领域

本发明属于化工设备领域，具体涉及一种气相热缩合法生产苯基氯硅烷的装置。

背景技术

苯基氯硅烷包含苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷，用其所制成的苯基有机硅高分子材料包括苯基有机硅树脂、甲基苯基硅油以及苯基硅橡胶，由于苯基基团的存在，其耐高低温性能、高折光率、阻燃以及耐辐射性能均优于甲基有机硅高分子材料，苯基有机硅高分子材料广泛用于电子、日化、建筑、医疗以及国防军工等领域。

目前，对于苯基氯硅烷的生产，现有的方法有三种分别为格式法、直接法及气相缩合法。

格式法首先采用氯苯和镁屑在溶剂中制得苯基格式剂，苯基格式剂再与四氯化硅或甲基三氯硅烷反应制得苯基氯硅烷，其缺点为格式试剂制备过程中通常反应温度高于溶剂沸点，引发困难，需要使用大量溶剂，引发后难以控制，易引起冲料或爆炸；副产物镁盐量大过滤困难；溶剂回收处理较为复杂；生产效率较低，基本上难以进行工业大规模生产；同时副反应较多，收率较低。

工业上生产苯基氯硅烷，通常采用直接法，即氯苯与硅粉在铜粉催化剂下500℃左右进行反应，可以同时得到苯基三氯硅烷和二苯基二氯硅烷。其缺点为由于使用硅粉和铜粉，设备磨损严重，维修量较大；由于需要使用20％～30％的铜粉或铜的氧化物作为催化剂，原材料成本较高；直接法为气固反应，高温粉尘过滤不易彻底；停炉后排除未反应的硅粉及铜粉残渣，不可避免地造成粉尘污染；同时直接法也无法生产比较独特的甲基苯基二氯硅烷；直接法目标产物为二苯基二氯硅烷，苯基三氯硅烷含量不超过35％，而苯基有机硅高分子材料中用途广需求量较大的是苯基有机硅树脂，包含有机硅耐热树脂以及LED封装树脂，其主要原材料为苯基三氯硅烷或其醇解产物苯基三甲氧基硅烷，国内外现有的苯基三氯硅烷产量远不能达到满足市场需求，只靠提高直接法的产能，难以满足市场的需求。

因此，采用气相缩合法生产苯基氯硅烷，即氯苯与三氯氢硅或甲基二氯硅烷在650℃左右，0.2～0.8MPa压力下进行反应生产苯基三氯硅烷或甲基苯基二氯硅烷，解决了苯基三氯硅烷需求量大的难题，又大幅降低了产品成本，同时也填补了工业生产甲基苯基二氯硅烷的空白，与直接法互为补充。

气相缩合法工艺简单，原料易得也适合连续化大规模生产，但600℃以上的高温容易促使原材料以及产品中的有机基团裂解，生成轻组分以及大量的积碳。气相缩合法生产苯基氯硅烷装置的核心要求是适宜的炉管长度，即可保证足够的反应时间又能保证物料在炉管内的压力平衡和受热均匀，避免局部过热造成原料以及产物的高温裂解，裂解会使反应收率下降；加热区和反应区的炉管要排列紧凑热利用率高，炉管的材质选用耐高温耐腐蚀耐磨损的合金延长使用寿命降低维修率。

授权公告号为CN1020191533的中国专利公开了一种热缩合法生产苯基氯硅烷的反应器，该反应器的设计主要是充分利用反应热和烟道气来分级预热原料，尽可能地利用反应热，但预热的原料管线过长，生产过程中反应产生的热量分布或传导也不稳定，因此，从作为预热作用的套管而进入加热区的原料的温度也就不稳定，因而无法平稳控制反应的顺利进行，具有增大裂解反应，导致积碳增多堵塞管路，使目标产物收率降低的风险。过多的积碳会大大影响炉管的传热效果，需要频繁清扫炉管内的积碳，反应周期和炉管的使用寿命缩短；气相热缩合是高温反应，其反应器设计的核心目标是在保证安全生产的情况下最大化的提高反应收率，降低副产物的产生，而不是首先考虑其节能性。另一个弊端是带夹套的炉管造价昂贵，破损泄露不易发现，存在一定的安全隐患。

因此，对于实现气相热缩合法的生产装置还有进一步改进的余地。

发明内容

发明要解决的问题