[发明专利]一种静电混纺聚丙烯腈/木质素制备碳纳米纤维的方法

权利要求书

1.一种静电混纺聚丙烯腈/木质素制备碳纳米纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)对木质素磺酸盐进行预处理，得到木质素；

(2)将步骤(1)中得到的木质素溶解在二甲基亚砜中，再加入三乙胺，再缓慢滴加乙酸酐并不断搅拌，常温下反应2～8h，反应产物置于乙醚中沉淀，过滤，再用乙醇洗涤过滤得到的固体，经50～80℃真空烘干，得到乙酰化木质素，再进行丙烯腈接枝改性处理；

(3)将经过步骤(2)处理的木质素与聚丙烯腈混合，所得混合物溶解在有机溶剂中，配制成溶质质量分数为8～16％的聚丙烯腈/木质素混合溶液；

(4)对步骤(3)中配制的聚丙烯腈/木质素混合溶液进行静电纺丝成型，制备聚丙烯腈/木质素纳米纤维膜；静电纺丝成型时，电压为10～20kv，接收距离为12～20cm，流量推速为0.2～2ml/h；

(5)步骤(4)中制备的聚丙烯腈/木质素纳米纤维膜在空气中进行预氧化，预氧化温度为200～280℃，预氧化时间为0.5～2h，预氧化后的聚丙烯腈/木质素纳米纤维膜在氮气保护下升温至700～1000℃碳化2～8h。

2.根据权利要求1所述一种静电混纺聚丙烯腈/木质素制备碳纳米纤维的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，木质素磺酸盐的预处理方法为：将木质素磺酸盐在NaOH溶液中加热溶解，过滤去除杂质之后，快速搅拌溶液并滴加浓硫酸，调节溶液的pH值到2～4，离心干燥溶液，得到木质素。

3.根据权利要求1所述一种静电混纺聚丙烯腈/木质素制备碳纳米纤维的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，木质素的丙烯腈接枝改性处理方法为：将丙烯腈、偶氮二异丁腈与二甲基亚砜混合，升温至60～90℃，在氮气保护下缓慢搅拌，搅拌时间不超过2h，得到混合溶液；将经过乙酸酐乙酰化处理的木质素与混合溶液混合，再加入CaCl₂和H₂O₂，在氮气保护下搅拌反应14～24h。

4.根据权利要求1所述一种静电混纺聚丙烯腈/木质素制备碳纳米纤维的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，木质素与聚丙烯腈(PAN)的质量比为5:5～1:9。

5.根据权利要求1所述一种静电混纺聚丙烯腈/木质素制备碳纳米纤维的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，有机溶剂采用二甲基甲酰胺溶液、二甲基亚砜溶液或二甲基甲酰胺/二甲基亚砜混合溶液，有机溶剂的溶质质量分数为8％～16％。

6.根据权利要求1所述一种静电混纺聚丙烯腈/木质素制备碳纳米纤维的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，静电纺丝的环境温度为10～30℃，环境湿度为20％～70％。

7.根据权利要求1所述一种静电混纺聚丙烯腈/木质素制备碳纳米纤维的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，静电纺丝的针头直径为0.1～1mm。

8.根据权利要求1所述一种静电混纺聚丙烯腈/木质素制备碳纳米纤维的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，预氧化过程中，对聚丙烯腈/木质素纳米纤维膜施加同一方向的张力。

9.根据权利要求1所述一种静电混纺聚丙烯腈/木质素制备碳纳米纤维的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，预氧化过程中，升温速率为5～20℃/min。