[发明专利]一种多形貌Fe-Mn复合碳纳米纤维及其制备和应用

权利要求书

1.一种多形貌Fe-Mn复合碳纳米纤维，其特征在于，所述碳纳米纤维负载包括Fe₃O₄和Mn₃O₄，其中Fe₃O₄分布在纤维内部，Mn₃O₄生长在纤维表面，通过Fe含量调控复合碳纳米纤维的形貌为套管状或鲕粒状结构；其中多形貌Fe-Mn复合碳纳米纤维由下列方法制备：

（1）将高分子聚合物溶于有机溶剂中，水浴加热搅拌，得到纺丝前驱液，然后加入Fe盐混合搅拌均匀，静电纺丝后进行预氧化，然后在惰性气氛下碳化，得到Fe-C纳米纤维；其中Fe盐在纺丝液中的质量百分比为5-50%；

（2）将上述Fe-C纳米纤维放入KMnO₄溶液中，搅拌浸泡，反应结束后取出，洗涤，干燥，得到MnO_x处理的Fe-C纳米纤维，退火，得到Fe-Mn复合碳纳米纤维；其中退火温度为200-400℃，时间为60-120 min。

2.根据权利要求1所述复合碳纳米纤维，其特征在于，所述套管状的 Fe-Mn复合碳纳米纤维外径为200-400 nm，内径为150-250 nm。

3.根据权利要求1所述复合碳纳米纤维，其特征在于，所述鲕粒状结构包含管内结构松散带有微通道的复合纤维或管内结构较为致密紧实的复合纤维。

4.一种权利要求1所述多形貌Fe-Mn复合碳纳米纤维的制备方法，包括：

（1）将高分子聚合物溶于有机溶剂中，水浴加热搅拌，得到纺丝前驱液，然后加入Fe盐混合搅拌均匀，静电纺丝后进行预氧化，然后在惰性气氛下碳化，得到Fe-C纳米纤维；其中Fe盐在纺丝液中的质量百分比为5-50%；

（2）将上述Fe-C纳米纤维放入KMnO₄溶液中，搅拌浸泡，反应结束后取出，洗涤，干燥，得到MnO_x处理的Fe-C纳米纤维，退火，得到Fe-Mn复合碳纳米纤维；其中退火温度为200-400℃，时间为60-120 min。

5.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中高分子聚合物为聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚酰胺中的一种或几种；有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、1-甲基-2吡咯烷酮、四氢呋喃中的一种或几种；Fe盐为乙酰丙酮铁、FeCl₃、醋酸铁、硝酸铁、二茂铁、硫酸铁中的一种或几种。

6.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中纺丝前驱液的质量百分浓度为5-15wt%；Fe盐的含量为5-35%。

7.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中静电纺丝工艺参数为：电压为10-20 kV，推流速度为0.5-1.2 mL/h，喷头到接收装置距离为10-20 cm，相对湿度为30-40%； 预氧化为：马弗炉中进行预氧化，其中预氧化温度为200-400℃，时间为30-90min；碳化为温度为500-1200℃，时间为60-120 min。

8.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中KMnO₄溶液的浓度为2-50mmol/L。

9.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中搅拌浸泡时间为0.5-24h。

10.一种多形貌Fe-Mn复合碳纳米纤维电极材料，其特征在于，电极材料原料包括权利要求1所述多形貌Fe-Mn复合碳纳米纤维和导电剂、粘结剂。

11.一种权利要求10所述多形貌Fe-Mn复合碳纳米纤维电极材料的应用。