[发明专利]一种在氢气管式炉中制备用于氮化物红粉原料的工艺

说明书

本发明公开了一种在氢气管式炉中制备用于氮化物红粉原料的工艺，该工艺包括如下步骤：将原料粉置于氢气管式炉中，通入气体，升温并在400～1500℃焙烧6～12h，粉碎、过筛，即得产品。本发明使用简单的常规管式炉设备替代复杂的压力炉设备进行红粉原料制备，提高了压力炉的使用效率、降低原料成本，又大幅提高生产效率；在氢气管式炉中制备用于氮化物红粉原料的工艺晶型可控，形貌好。

技术领域

本发明涉及红色荧光粉，特别涉及一种在氢气管式炉中制备用于氮化物红粉原料的工艺。

背景技术

早期LED照明技术使用YAG黄色荧光粉搭配蓝光芯片，该方案可提供高流明白光满足一般照明需要，随着照明对于显色指数和色域宽度要求的提高，单一黄色荧光粉已无法满足需求。随着低成本GreenYAG绿色荧光粉和1113结构氮化物红色荧光粉的出现，LED主流照明技术已发展到红绿色荧光粉搭配蓝光芯片。1113结构氮化物红色荧光粉一般分子式为MAlSiN₃:Eu，性能优异，早期由于专利技术生产设备以及原材料纯度等方面因素制约无法大批量生产，目前这种红色荧光粉已开始大规模使用。一般氮化物荧光粉用氮化钙、氮化锶、氮化钡、氮化铝和氮化硅等原料需在高压设备中氮气氛条件下制备，因高压因素对生产设备要求极高，后处理工艺也较为复杂，本发明针对1113结构氮化物红色荧光粉所使用的氮化钙、氮化锶、氮化钡、氮化铝和氮化硅等原材料，应用氢气管式炉设备在氢氮气氛下提出一种效率更高的生产工艺，所制备原材料性能也极其优异。

发明内容

针对上述现有的荧光粉存在的问题，本发明提供一种在氢气管式炉中制备用于氮化物红粉原料的工艺及其制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种在氢气管式炉中制备用于氮化物红粉原料的工艺，其中，该工艺包括如下步骤：

将原料粉置于氢气管式炉中，通入气体，升温并在400～1500℃焙烧6～12h，粉碎、过筛，即得产品。

优选的是，所述的在氢气管式炉中制备用于氮化物红粉原料的工艺，其中，所述原料粉选自钙、锶、钡、硅中的一种。

优选的是，所述的在氢气管式炉中制备用于氮化物红粉原料的工艺，其中，所述气体为氮气、氢气、氮氢混合气中的一种或两种。

优选的是，所述的在氢气管式炉中制备用于氮化物红粉原料的工艺，其中，所述氮氢混合气中，氢气的体积分数为10～30％，氮气的体积分数为70～90％。

优选的是，所述的在氢气管式炉中制备用于氮化物红粉原料的工艺，其中，所述升温速率为3～5℃/min。

优选的是，所述的在氢气管式炉中制备用于氮化物红粉原料的工艺，其中，所述钙焙烧时，在400～500℃温度阶段通入的气体为氢气，保温6h；再在800～900℃温度阶段加入的气体为氢氮混合气，保温6h。

优选的是，所述的在氢气管式炉中制备用于氮化物红粉原料的工艺，其中，所述锶在700～800℃焙烧，通入的气体为氢氮混合气，保温12h。

优选的是，所述的在氢气管式炉中制备用于氮化物红粉原料的工艺，其中，所述钡在700～800℃焙烧，通入的气体为氢氮混合气，保温12h。

优选的是，所述的在氢气管式炉中制备用于氮化物红粉原料的工艺，其中，所述硅在1400～1500℃焙烧，通入的气体为氢氮混合气，保温12h。

优选的是，所述的在氢气管式炉中制备用于氮化物红粉原料的工艺，其中，所述产品粒径为80～100目。

有益效果：