[发明专利]一种三价锑的选择性固定方法、吸附膜及应用在审

专利信息
申请号: 201910174830.9 申请日: 2019-03-08
公开(公告)号: CN109759034A 公开(公告)日: 2019-05-17
发明(设计)人: 罗军;史欣窈;方文;杨伊 申请(专利权)人: 南京大学
主分类号: B01J20/28 分类号: B01J20/28;B01J20/02;B01J20/26;C02F1/28;C02F101/20
代理公司: 江苏瑞途律师事务所 32346 代理人: 陈彬;蒋海军
地址: 210023 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 三价锑 吸附膜 选择性固定 梯度扩散 介孔 玻璃板 聚丙烯酰胺溶液 薄膜技术领域 过硫酸铵溶液 二乙胺溶液 介孔硅材料 聚丙烯酰胺 水凝胶薄膜 薄膜技术 材料分布 材质薄片 超声混匀 纯水浸泡 均匀性好 巯基改性 巯基修饰 四甲基 特氟龙 分辨率 成膜 凝胶 制备 应用 合成
【权利要求书】:

1.一种三价锑的选择性固定方法,其特征在于:利用表面均匀分布有巯基改性SBA-15介孔硅的聚丙烯酰胺水凝胶薄膜作为吸附膜,对三价锑进行选择性固定。

2.根据权利要求1所述的一种三价锑的选择性固定方法,其特征在于:所述吸附膜的具体制备步骤如下:

步骤一:将研磨后的巯基改性的SBA-15介孔硅和聚丙烯酰胺胶溶液混匀得到制胶溶液;

步骤二:将过硫酸铵溶液和四甲基二乙胺溶液依次加入制胶溶液中,制得混合液;

步骤三:将混合液注入夹有U形塑料间隔片的两片玻璃板空隙中,赶出玻璃板间气泡,待玻璃板中的溶液凝胶成膜,在纯水中浸泡24小时及以上,期间换水3~5次,即制得所述吸附膜。

3.根据权利要求2所述的一种三价锑的选择性固定方法,其特征在于:所述吸附膜的制备步骤一中,巯基改性的SBA-15介孔硅的添加质量A和聚丙烯酰胺胶溶液的添加体积B的比值为1:(12~25)g/mL,混匀得到制胶溶液,超声15~20分钟使得溶液充分混匀。

4.根据权利要求2所述的一种三价锑的选择性固定方法,其特征在于:所述吸附膜的制备步骤二中,加入的过硫酸铵体积为制胶溶液体积的1/90~1/200,加入的四甲基二乙胺溶液体积为制胶溶液体积的1/500~1/600。

5.根据权利要求1所述的一种三价锑的选择性固定方法,其特征在于:所述吸附膜的制备步骤三中,将注有混合液的玻璃板水平放置,在42~46℃的条件下,放置15~50min,使玻璃板中的溶液凝胶成膜。

6.根据权利要求1所述的一种三价锑的选择性固定方法,其特征在于:所述吸附膜的制备步骤一中,巯基改性的SBA-15介孔硅的制备步骤如下:

(1)将聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物、2mol L-1的盐酸加入锥形瓶中,待聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物溶解后,依次滴加正硅酸乙酯和巯基丙基三甲氧基硅烷,在40℃下搅拌22小时,然后移入温度为90~110℃的高压反应釜,24小时后将产物冷却抽滤,洗涤,真空干燥;

(2)将步骤(1)制备得到的产物在95%乙醇中,加热搅拌并回流20~26小时,洗涤,真空干燥后,即得巯基改性的SBA-15介孔硅。

7.根据权利要求6所述的一种三价锑的选择性固定方法,其特征在于:所述巯基改性的SBA-15介孔硅的制备步骤(1)中,所述滴加的正硅酸乙酯中硅含量为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物摩尔数的3~6%,滴加巯基丙基三甲氧基硅烷中硅含量占混合液中总硅摩尔数的10~30%。

8.根据权利要求6所述的一种三价锑的选择性固定方法,其特征在于:所述巯基改性的SBA-15介孔硅的制备步骤(1)中,加入正硅酸乙酯与巯基丙基三甲氧基硅烷的时间间隔为60~120min。

9.一种三价锑的选择性固定吸附膜,其特征在于:所述吸附膜采用权利要求2至8任一项中所述的吸附膜的制备方法得到。

10.一种如权利要求9所述的选择性固定吸附膜,其特征在于:将其作为结合膜,应用于DGT技术中。

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