[发明专利]一种纳米纤维素复合材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种纳米纤维素复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)以纳米纤维素为原料，采用蒸馏水将纳米纤维素配制成悬浮液，依次加入溴化钠、TEMPO、NaClO溶液，搅拌反应，反应结束后，清洗至清洗液pH呈中性，干燥，得到CNFs-COOH；

(2)向步骤(1)制得的CNFs-COOH中加入溶有十六胺的二氯甲烷溶液，然后加入溶有二异丙基碳二亚胺和N-羟基琥珀酰亚胺的二甲基亚砜溶液，搅拌反应，反应结束后，洗涤，干燥，得到十六胺-CNFs；

(3)采用蒸馏水将步骤(2)制得的十六胺-CNFs配制成膜液，加入天然植物油，搅拌反应，脱泡后流延成膜，干燥，得到十六胺-CNFs膜；

(4)将聚氨酯丙烯酸树脂溶于丙酮中，加入光引发剂1-羟基-环己基苯基甲酮，混合均匀，加入步骤(3)制得的十六胺-CNFs膜，在负压条件下浸渍，采用紫外光照固化，得到纳米纤维素复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中纳米纤维素、溴化钠、TEMPO、NaClO的添加量的比例为0.8～1.2g:0.05～0.15g:0.01～0.02g:3～10mmol，所述NaClO溶液的质量分数为12％；所述悬浮液的质量浓度为1wt％；反应的温度为室温，反应的时间为3～6h，反应过程中控制pH＝10。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中CNFs-COOH、十六胺、二异丙基碳二亚胺、N-羟基琥珀酰亚胺的添加量的比例为3～8g:6.0～6.5mmol:25～55g:12～33g；反应的温度为室温，反应的时间为20～24h。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中膜液的质量浓度为1～2wt％，天然植物油的添加量为每1～8g CNFs-COOH对应添加2～15mL的天然植物油，反应的温度为室温，反应的时间为20～40min。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中8～10g的PUA对应加入质量分数2％～5％的光引发剂1-羟基-环己基苯基甲酮；负压为-0.09～-0.15Mpa；浸渍时间为8～12h；紫外光波段为230～250nm，固化时间为2～5min。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)采用的纳米纤维素是以漂白针叶木浆为原料，采用机械研磨法制备纤维素微纤丝，然后使用内切葡聚糖酶对纤维素微纤丝进行酶后处理，最后通过高压均质处理制得。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米纤维素的制备包括以下步骤：

1)将漂白针叶木浆用蒸馏水配置成质量分数为1％～3％的纸浆悬浮液，静置6～8小时，再使用标准浆料疏解机对悬浮液疏解20～40min，将疏解后的浆料利用超细研磨机进行研磨处理，研磨转速1000～3000rmp，盘磨间距-120μm～-80μm，研磨时间1.5～2.5h，得到纤维素微纤丝悬浮液；

2)将浓度为0.2mol/L的Na₂HPO₄·12H₂O溶液和浓度为0.3mol/L的NaH₂PO₄˙2H₂O溶液混合均匀后作为缓冲溶液加入到纤维素微纤丝中，调节pH＝7，用蒸馏水稀释纤维素微纤丝悬浮液浓度至0.05～0.2wt％，然后在50℃条件下搅拌8～15min后，均匀加入20～80U/g的内切葡聚糖酶反应6～10h，继续搅拌，反应结束后放入100℃沸水中灭酶活10～20min；

3)将经过酶后处理的纤维素微纤丝悬浮液浓度调节至0.5～1.0wt％，在压力为80～120MPa条件下进行高压均质处理，得到纳米纤维素。

8.权利要求1～7任一项所述的纳米纤维素复合材料的制备方法制备得到的纳米纤维素复合材料在柔性屏幕基质材料方面的应用。