[发明专利]制备多元醇的方法在审
申请号: | 201910175259.2 | 申请日: | 2014-01-17 |
公开(公告)号: | CN110002982A | 公开(公告)日: | 2019-07-12 |
发明(设计)人: | K.W.小汉普顿;E.H.布朗;T.K.布朗;A.K.帕里斯;K.S.豪;T.A.普克特 | 申请(专利权)人: | 伊斯曼化学公司 |
主分类号: | C07C45/75 | 分类号: | C07C45/75;C07C47/19;C07C29/141;C07C31/20 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 韦欣华;杨戬 |
地址: | 美国田*** | 国省代码: | 美国;US |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三烷基胺 多元醇 制备 催化剂 碱促进剂 含氮盐 氢化 羟醛缩合反应 改进 新戊二醇 羟基醛 移除 甲醛 回收 | ||
1.一种方法,其包括:
使甲醛和另一种醛在胺催化剂和包含碱的促进剂的存在下在羟醛缩合条件下在反应区中接触以制备羟基醛,其中甲醛和另一种醛的接触导致一种或多种胺盐的形成;和
氢化所述羟基醛以形成多元醇,
其中促进剂的量对应于足以分解胺盐并致使氢化进料中总氮量为25 ppm或更少的促进剂的量,并且
其中所述方法进一步包括在纯化区中纯化至少一部分所述羟基醛从而制备纯化的产物,其中测量纯化产物的钠和氮含量来控制与胺盐接触的碱的量。
2. 根据权利要求1的方法,其中所述羟基醛包括3-羟基丙醛、二羟甲基乙醛、三羟甲基乙醛(pentaerythrital)、3-羟基丁醛(丁间羟醛)、3-羟基-2-乙基己醛(butyl aldol)、3-羟基-2-甲基戊醛(propyl aldol)、2-羟甲基丙醛、2,2-二羟甲基丙醛、3-羟基-2-甲基丁醛、3-羟基戊醛、2-羟甲基丁醛、2,2-二羟甲基丁醛、或羟基新戊醛。
3.根据权利要求1或2的方法,其中所述另一种醛包括甲醛、丙醛、正丁醛、异丁醛、戊醛、2-甲基丁醛、3-甲基丁醛(异戊醛)、2,2-二甲基丙醛(新戊醛)、己醛、2-甲基戊醛、3-甲基戊醛、4-甲基戊醛、2-乙基丁醛、2,2-二甲基丁醛、3,3-二甲基丁醛、辛醛、癸醛、或戊二醛。
4.根据权利要求3的方法,其中所述另一种醛为异丁醛。
5.根据权利要求1-4任一项的方法,其中将所述碱进料至反应区。
6.根据权利要求1-4任一项的方法,其中将所述碱在反应区的上游添加到至反应区的进料。
7.根据权利要求1-6任一项的方法,其中所述碱在反应区中以重量计以约500 ppm至约3000 ppm的量存在。
8.根据权利要求1-7任一项的方法,其中所述碱以足以实现胺盐的离解的量存在。
9. 根据权利要求1-8任一项的方法,其中所述碱以相比于胺盐的重量百分数小于10wt%过量的量存在。
10.根据权利要求1-9任一项的方法,其中所述多元醇包括丙二醇、乙二醇、二丙二醇、二乙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、三乙醇胺、或丙三醇。
11.根据权利要求10的方法,其中所述纯化通过蒸馏进行并且产生了塔顶料流,和其中将至少一部分所述塔顶料流再循环回到反应区,其中塔顶料流包含至少一部分的胺催化剂。
12.根据权利要求1-11任一项的方法,其中所述胺催化剂为三乙基胺、三正丙基胺、三正丁基胺、三甲基胺、或其混合物。
13.根据权利要求1-11任一项的方法,其中所述碱包括碱金属或碱土金属的碳酸盐、碳酸氢盐、或氢氧化物。
14.根据权利要求1-11任一项的方法,其中所述碱选自Na2CO3、K2CO3、CaCO3、NaHCO3、KHCO3、NaOH、KOH、Ca(OH)2、或其组合。
15.根据权利要求1-14任一项的方法,其中所述反应区包含均质反应混合物。
16.根据权利要求1-15任一项的方法,其中所述胺催化剂是三甲基胺,并且所述碱是NaOH。
17.根据权利要求1-16任一项的方法,其中所述方法是连续方法。
18. 根据权利要求1-17任一项的方法,其中反应区中的条件包括约20℃至约150℃的温度,约5 psig至约100 psig的压力,和约30分钟至约2小时的总反应时间。
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