[发明专利]一种溶解浆的均相反应体系制备高取代度氧化纤维素的方法在审
| 申请号： | 201910175341.5 | 申请日： | 2019-03-08 |
| 公开（公告）号： | CN109897116A | 公开（公告）日： | 2019-06-18 |
| 发明（设计）人： | 庞志强;董翠华;王斌收;傅晓童 | 申请（专利权）人： | 齐鲁工业大学 |
| 主分类号： | C08B15/02 | 分类号： | C08B15/02 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 张贵宾 |
| 地址： | 250000 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 溶解浆 氧化纤维素 溴化锂水溶液 纤维素 高取代度 均相反应 制备 溶解 纤维素化学 纤维素溶剂 改性技术 回收利用 绿色溶剂 透析处理 取代度 溴化钠 滴加 降解 透析 制取 污染物 | ||
【权利要求书】：
1.一种溶解浆的均相反应体系制备高取代度氧化纤维素的方法,其特征在于,包括以下步骤:
（1）将溶解浆与溴化锂水溶液混合，搅拌至溶解浆溶解；
（2）调节温度后加入TEMPO，调节PH后滴加NaClO溶液，搅拌至反应结束；
（3）对反应结束的溶液进行透析处理，并冷冻干燥透析后的溶液，得到氧化纤维素。
2.根据权利要求1所述的溶解浆的均相反应体系制备高取代度氧化纤维素的方法,其特征在于,所述步骤（1）中溴化锂水溶液质量浓度为60.1-61.7%，温度为110-125℃，溶解浆质量浓度为0.3-0.8%，时间25-60 min，搅拌转速为400-600 rpm。
3.根据权利要求1所述的溶解浆的均相反应体系制备高取代度氧化纤维素的方法,其特征在于,所述步骤（2）中TEMPO质量占溶解浆质量的3.0-5.4%，pH值为10-11，NaClO质量占溶解浆质量的50-75%，反应温度15-25℃，反应时间75-270 min，搅拌速度为300-500 rpm。
4.根据权利要求1所述的溶解浆的均相反应体系制备高取代度氧化纤维素的方法,其特征在于,所述步骤（3）中透析采用蒸馏水室温透析，透析的截留分子量为200，透析时间为80-90h。
5.根据权利要求4所述的溶解浆的均相反应体系制备高取代度氧化纤维素的方法,其特征在于,所述透析时间为84h。
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