[发明专利]一种高纯度2-苄氧基溴乙烷的制备方法

权利要求书

1.一种式(1)所示化合物的制备方法，其特征在于，以2-苄氧基乙醇(2)为起始原料，与羟基活化剂于有机溶剂中反应生成中间体(3)；磺酸酯中间体与碱金属溴化物反应生成中间体(1)。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

a：依次加入2-苄氧基乙醇，缚酸剂，N,N-二甲氨基吡啶(DMAP)，羟基活化剂和有机溶剂，0-80℃反应1-5h，反应结束后，将反应液用酸的水溶液洗涤，碳酸氢钠水溶液洗涤，蒸馏水洗涤，将反应液蒸干，得中间体(3)；

b：将步骤a所得中间体(3)采用减压蒸馏的方式或采用饱和烃类溶剂与酯类溶剂或醇类溶剂的混合溶剂重结晶，得中间体(3)纯品；

c：将步骤b所得中间体(3)纯品加入碱金属溴化物的极性非质子性溶剂的溶液中，20-100℃反应1-5h，反应结束后，加入水，有机萃取溶剂，萃取数次，合并有机相，有机相用水洗涤，蒸干即得高纯度式(1)。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的羟基活化剂包括，甲基磺酸酐，甲基磺酰氯，对甲苯磺酰氯，其中，优选甲基磺酰氯和对甲苯磺酰氯，最优选对甲苯磺酰氯。

4.根据权利要求1或权利要求2(a)所述的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂包括三氯甲烷，二氯甲烷，1,1,-二氯乙烷，1,2-二氯乙烷，其中，优选三氯甲烷，1,2-二氯乙烷，最优选三氯甲烷。

5.根据权利要求1或权利要求2(c)所述的制备方法，其特征在于，所述的碱金属溴化物包括溴化钠，溴化钾，溴化锂，其中，优选溴化钠和溴化锂，最优选溴化锂。

6.根据权利要求2(a)所述的制备方法，其特征在于，所述的缚酸剂包括碳酸钾，三乙胺，N,N-二异丙基乙胺，其中，优选N,N-二异丙基乙胺；所述的酸包括有机酸和无机酸，有机酸包括甲酸，乙酸，苯甲酸，柠檬酸，苹果酸，马来酸，其中优选苹果酸；无机酸包括磷酸，盐酸。

7.根据权利要求2(b)所述的制备方法，其特征在于，所述的饱和烃类溶剂包括石油醚，环己烷，正己烷，正庚烷；酯类溶剂包括乙酸乙酯，乙酸丙酯，乙酸丁酯；醇类溶剂包括甲醇，乙醇，异丙醇。

8.根据权利要求2(b)所述的制备方法，其特征在于，所述的饱和烃类溶剂与酯类溶剂或醇类溶剂的体积比为1：(0.1-3)，其中优选1：(0.5-2)。

9.根据权利要求2(c)所述的制备方法，其特征在于，所述的极性非质子性溶剂包括丙酮，丁酮，乙腈，二甲基亚砜(DMSO),N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，有机萃取溶剂包括乙酸乙酯，二氯甲烷，氯仿，1,2-二氯乙烷，甲基叔丁基醚，异丙醚。