[发明专利]一种用氟化锂制备锂钠冰晶石的方法

说明书

一种用氟化锂制备锂钠冰晶石的方法，包括以下步骤：(1)将氟化锂加入到无机酸液中，搅拌获得酸化物料；(2)向酸化物料中加入铝盐和钠盐，在20～80℃下搅拌反应，获得混合物料；(3)将混合物料过滤分离出滤渣，水洗滤渣，烘干去除水分，获得锂钠冰晶石。本发明的方法所使用的均为化工领域常见原料，获取方便，并且该发明方案对实验设备要求低，普通的加热搅拌即可；操作简单，安全可靠。

技术领域

本发明属于材料技术领域，特别涉及一种用氟化锂制备锂钠冰晶石的方法。

背景技术

近年来，我国电解铝工业迅速发展，在铝电解质中除冰晶石(Na₃AlF₆)、氟化钠(NaF)、氟化钙(CaF₂)等物相以外，锂钠冰晶石相(LiNa₂AlF₆、Li₃Na₃Al₂F₁₂)也是较为常见的，这两种物质一般均是在高温熔盐环境中形成。

在目前的研究过程中，借助水溶液合成的方法去获得该物质的研究较少。

发明内容

本发明的目的是提供一种用氟化锂制备锂钠冰晶石的方法，通过酸溶氟化锂、加铝盐和钠盐、洗涤干燥等一系列步骤后制备得到不同的锂钠冰晶石组合；基于水溶液合成沉淀法，在较低温(20～100℃)的环境中得到目标产物。

本发明的方法包括以下步骤：

1、将氟化锂加入到无机酸液中，在30～80℃下搅拌反应20～60min，获得酸化物料；所述的无机酸液中的无机酸为HCl、H₂SO₄和/或HNO₃，无机酸液的总浓度为0.8～1.2M；氟化锂和无机酸液的用量比例按固液比为20～40g/L；

2、向酸化物料中加入铝盐和钠盐，在20～80℃下搅拌反应90～150min，获得混合物料；其中铝盐的加入量按混合物料中Al和F摩尔比为1:(4～24)，钠盐的加入量按混合物料中钠与锂的摩尔比为1:1～1:3；

3、将混合物料过滤分离出滤渣，水洗滤渣至洗液为中性，将滤渣烘干去除水分，获得锂钠冰晶石。

上述的铝盐为氯化铝、硫酸铝和/或硝酸铝。

上述的钠盐为氯化钠、硫酸钠和/或硝酸钠。

上述的步骤3中，烘干的温度为120±20℃，时间2h以上。

上述的步骤1中的主要反应的反应式为：

LiF+HCl＝LiCl+HF、

2LiF+H₂SO₄＝Li₂NO₄+2HF

和/或

LiF+HNO₃＝LiNO₃+HF。

上述的步骤2中的主要反应的反应式为：

3Li⁺+12HF+2Al³⁺+3Na⁺＝Li₃Na₃Al₂F₁₂+12H⁺

和

Li⁺+6HF+Al³⁺+2Na⁺＝LiNa₂AlF₆+6H⁺。