[发明专利]一种七甲川吲哚花菁染料的制备方法以及该染料的用途有效
申请号: | 201910176083.2 | 申请日: | 2019-03-08 |
公开(公告)号: | CN111662568B | 公开(公告)日: | 2022-06-10 |
发明(设计)人: | 李娟;袁博;蒋振奇;吴爱国 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | C09B23/08 | 分类号: | C09B23/08;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人: | 张莹 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 七甲川 吲哚 染料 制备 方法 以及 用途 | ||
1.一种七甲川吲哚花菁染料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将含有2,3,3-三甲基吲哚衍生物和亲核取代化合物的原料在2~200Pa的真空条件下,在80~130℃下反应4~24小时,冷却至室温后抽滤所得产物有机铵盐,直接进行下一步反应;
其中,所述2,3,3-三甲基吲哚衍生物的结构式如式(III-1)所示:
所述亲核取代化合物选自具有结构式如式(III-2)、式(III-3)或式(III-4)所示的化合物中的至少一种:
式(III-2)中,R1选自氢、甲基、甲氧基、羟基、羧基、酰胺基、磺酸基、酯基、炔基或氨基,a选自大于0且小于等于14的整数,X选自氟、氯、溴、碘或高氯酸根;式(III-3)中,R2选自c选自1至13的整数;式(III-4)中,R3选自氢、甲基、甲氧基、羟基、羧基、酰胺基、磺酸基、酯基、炔基或氨基,b选自0至7的整数,X选自氟、氯、溴、碘或高氯酸根;
所述有机铵盐的结构式如式(III-5)、式(III-6)或式(III-7)所示:
式(III-5)中,R1、a和X的定义与式(III-2)中所述相同,m=1;式(III-6)中,R2'选自羧酸根或磺酸根,c的定义与式(III-3)中所述相同;式(III-7)中,R3、b和X的定义与式(III-4)中所述相同,m=1;
2)将含有步骤1)中得到的有机铵盐和环烯衍生物的溶液在封闭条件下,在50~80℃下反应8~48小时,得到所述七甲川吲哚花菁染料;
所述步骤2)中,在反应后加入沉淀剂,在1~10℃下保持12~48小时后抽滤,得到所述七甲川吲哚花菁染料;
所述沉淀剂选自石油醚、乙醚、丙醚和甲乙醚中的至少一种;
其中,所述环烯衍生物的结构式如式(III-8)所示:
式(III-8)中,A选自亚乙基、直链亚丙基或直链亚丁基。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述环烯衍生物的结构式如式(III-8-1)、式(III-8-2)或式(III-8-3)所示:
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中,2,3,3-三甲基吲哚衍生物与亲核取代化合物的摩尔比为1:1~1:12。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述2,3,3-三甲基吲哚衍生物与所述亲核取代化合物的摩尔比为1:1~1:2。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述2,3,3-三甲基吲哚衍生物与所述亲核取代化合物的摩尔比为1:1.5。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)的反应条件为在100~120℃下反应8~16小时。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述反应条件为在110~120℃下反应10~14小时。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤2)中,环烯衍生物与有机铵盐的摩尔比为1:2~1:6。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述环烯衍生物与所述有机铵盐的摩尔比为1:2~1:3。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述环烯衍生物与所述有机铵盐的摩尔比为1:2.5。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤2)的反应条件为在60~80℃下反应10~30小时。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,所述反应条件为在70~80℃下反应15~28小时。
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