[发明专利]一种七甲川吲哚花菁染料的制备方法以及该染料的用途有效

专利信息
申请号: 201910176083.2 申请日: 2019-03-08
公开(公告)号: CN111662568B 公开(公告)日: 2022-06-10
发明(设计)人: 李娟;袁博;蒋振奇;吴爱国 申请(专利权)人: 中国科学院宁波材料技术与工程研究所
主分类号: C09B23/08 分类号: C09B23/08;C09K11/06;G01N21/64
代理公司: 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 代理人: 张莹
地址: 315201 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 七甲川 吲哚 染料 制备 方法 以及 用途
【权利要求书】:

1.一种七甲川吲哚花菁染料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将含有2,3,3-三甲基吲哚衍生物和亲核取代化合物的原料在2~200Pa的真空条件下,在80~130℃下反应4~24小时,冷却至室温后抽滤所得产物有机铵盐,直接进行下一步反应;

其中,所述2,3,3-三甲基吲哚衍生物的结构式如式(III-1)所示:

所述亲核取代化合物选自具有结构式如式(III-2)、式(III-3)或式(III-4)所示的化合物中的至少一种:

式(III-2)中,R1选自氢、甲基、甲氧基、羟基、羧基、酰胺基、磺酸基、酯基、炔基或氨基,a选自大于0且小于等于14的整数,X选自氟、氯、溴、碘或高氯酸根;式(III-3)中,R2选自c选自1至13的整数;式(III-4)中,R3选自氢、甲基、甲氧基、羟基、羧基、酰胺基、磺酸基、酯基、炔基或氨基,b选自0至7的整数,X选自氟、氯、溴、碘或高氯酸根;

所述有机铵盐的结构式如式(III-5)、式(III-6)或式(III-7)所示:

式(III-5)中,R1、a和X的定义与式(III-2)中所述相同,m=1;式(III-6)中,R2'选自羧酸根或磺酸根,c的定义与式(III-3)中所述相同;式(III-7)中,R3、b和X的定义与式(III-4)中所述相同,m=1;

2)将含有步骤1)中得到的有机铵盐和环烯衍生物的溶液在封闭条件下,在50~80℃下反应8~48小时,得到所述七甲川吲哚花菁染料;

所述步骤2)中,在反应后加入沉淀剂,在1~10℃下保持12~48小时后抽滤,得到所述七甲川吲哚花菁染料;

所述沉淀剂选自石油醚、乙醚、丙醚和甲乙醚中的至少一种;

其中,所述环烯衍生物的结构式如式(III-8)所示:

式(III-8)中,A选自亚乙基、直链亚丙基或直链亚丁基。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述环烯衍生物的结构式如式(III-8-1)、式(III-8-2)或式(III-8-3)所示:

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中,2,3,3-三甲基吲哚衍生物与亲核取代化合物的摩尔比为1:1~1:12。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述2,3,3-三甲基吲哚衍生物与所述亲核取代化合物的摩尔比为1:1~1:2。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述2,3,3-三甲基吲哚衍生物与所述亲核取代化合物的摩尔比为1:1.5。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)的反应条件为在100~120℃下反应8~16小时。

7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述反应条件为在110~120℃下反应10~14小时。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤2)中,环烯衍生物与有机铵盐的摩尔比为1:2~1:6。

9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述环烯衍生物与所述有机铵盐的摩尔比为1:2~1:3。

10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述环烯衍生物与所述有机铵盐的摩尔比为1:2.5。

11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤2)的反应条件为在60~80℃下反应10~30小时。

12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,所述反应条件为在70~80℃下反应15~28小时。

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