[发明专利]一种二硅氧烷类有机化合物及制备方法有效
申请号: | 201910176099.3 | 申请日: | 2019-03-08 |
公开(公告)号: | CN109824710B | 公开(公告)日: | 2022-10-04 |
发明(设计)人: | 陈景超;樊保敏;周永云;樊瑞峰;孙蔚青;曾广智;尹俊林;林成源;吕海平 | 申请(专利权)人: | 云南民族大学 |
主分类号: | C07F7/08 | 分类号: | C07F7/08;C07F7/10;B01D19/04;A21D8/08;C08K5/5419;C08K5/5475;C11D7/26;C11D7/28;C11D7/32;C10M139/04;C10N40/08 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 谈杰 |
地址: | 650031 云南*** | 国省代码: | 云南;53 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二硅氧烷类 有机化合物 制备 方法 | ||
本发明属于化工技术领域,公开了一种二硅氧烷类有机化合物及制备方法,二硅氧烷类有机化合物的制备方法以硅烷为反应原料,以亚砜或硫醚为催化剂,在空气环境下,于30℃~180℃下进行反应,合成得到二硅氧烷产物;进行柱层析得到目标产物,再通过精馏得到二硅氧烷类有机化合物。本发明由硅烷氧化制备相应的二硅氧烷,整个生产过程中不产生酸水或固体废渣,反应过程中亦无气体的生成,生产工艺安全易控,产品品质优越;本发明的制备方法具有产品收率高,反应温和,生产安全性好,产品质量高等特点;该有机反应使用空气作为氧源,符合绿色化学的发展理念。
技术领域
本发明属于化工技术领域,尤其涉及一种二硅氧烷类有机化合物及制备方法。
背景技术
目前,业内常用的现有技术是这样的:
二硅氧烷作为有机硅下游产品生产的初级原料,在有机化工以及医药化工的生产中具有举足轻重的作用,如用作硅油生产中的封头剂、医用消泡剂与润滑剂、食品工业脱模剂、交通器械及仪表用阻尼液和刹车油、涂料橡胶塑料添加剂;作为医疗、国防、航空工业使用的精密电子设备的清洗剂等。
二硅氧烷目前主要采用水解法生产工艺,如中国专利CN102617625A,中国专利CN103951692A,幸松民《有机硅产品合成工艺及应用》,将三烷基氯硅烷在酸性条件下进行水解反应,生产二硅氧烷和稀盐酸。此方法工艺复杂,生产效率低下,产品质量差,同时生产过程中使用的强酸对设备要求高,产生的酸水对环境破坏大,使用碱性溶液中和后产生的含盐废水无法再利用,对环境污染比较严重,因而限制了生产的进一步发展。
在CN101362777A中,祝课题组以碳酸盐为固相反应物,三甲基氯硅烷为液相反应物,以六甲基二硅氧烷为反应溶剂,利用液固反应合成六甲基二硅氧烷,然后经蒸馏收集六甲基二硅氧烷。该方法工艺简单,分离容易,但制备过程中不可避免的产生了固体氯化物,难以回收提纯,增加了处理难度且污染环境;反应过程中会有气体放出,反应难以控制且反应过程比较危险,限制了该技术的推广。
目前二硅氧烷主要是通过氯硅烷得到的,然而在生产与分离过程中很难将产品的纯度达到100%,其中往往会含有硅醇及氯离子。硅醇具要较强的酸性,当产品应用于封端剂时,因硅醇的存在会使实验结果与预期结果发生很大的偏差。产品中残余的氯硅烷原料及氯硅烷原料中的杂质,存在时会导致产品出现反酸现象,且除去条件较为苛刻,如果用于精密电子设备的清洗剂,引起设备腐蚀,严重影响设备的使用性能及使用寿命。
综上所述,现有技术存在的问题是:
(1)水解法生产效率低下,产品质量差,产生的酸水对环境破坏大,使用碱性溶液中和后产生的含盐废水无法再利用,对环境污染比较严重。
(2)采用碳酸盐为固相物反应过程中会有气体放出,反应难以控制且反应过程比较危险。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明提供了一种二硅氧烷类有机化合物及制备方法。
本发明是这样实现的,一种二硅氧烷类有机化合物的制备方法,所述二硅氧烷类有机化合物的制备方法包括:以硅烷为反应原料,以亚砜或硫醚为催化剂,在空气环境下,于30℃~180℃下进行反应,合成得到二硅氧烷产物;
进行柱层析得到目标产物再通过精馏得到二硅氧烷类有机化合物。
进一步,所述二硅氧烷类有机化合物的制备方法的反应式为:
反应式中的R1、R2、R3为脂肪基或芳香基;
亚砜或硫醚为二甲基亚砜、二苯基亚砜、二苄基亚砜、甲基苯基亚砜、苄基甲基亚砜、四亚甲基亚砜,二苯基硫醚、二苄基硫醚、二甲基硫醚中的一种或多种混合物。
进一步,以硅烷为反应原料中,硅烷与有机溶剂的摩尔比为1:0.1~20;在空气环境下,于120℃下进行反应,合成得到二硅氧烷产物。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于云南民族大学,未经云南民族大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910176099.3/2.html,转载请声明来源钻瓜专利网。