[发明专利]一种高强度可注射胶束交联多糖水凝胶的制备方法在审
申请号: | 201910176460.2 | 申请日: | 2019-03-08 |
公开(公告)号: | CN110003506A | 公开(公告)日: | 2019-07-12 |
发明(设计)人: | 任鹏刚;张华 | 申请(专利权)人: | 西安理工大学 |
主分类号: | C08J3/24 | 分类号: | C08J3/24;C08J3/28;C08J3/075;C08L55/00;C08L5/08;C08L5/04;C08L5/02 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 曾庆喜 |
地址: | 710048*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 交联 制备 多糖水凝胶 丙烯酰 胶束 多糖溶液 注射 水凝胶结构 制备水凝胶 自由基引发 高强度胶 光引发剂 化学交联 交联丙烯 结构稳定 聚合交联 双键改性 天然多糖 高弹性 光引发 水凝胶 预交联 再利用 水中 酰化 压缩 | ||
1.一种高强度可注射胶束交联多糖水凝胶的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1,利用丙烯酰氯与Pluronic F127羟基的亲核加成反应,制备丙烯酰化F127;
步骤2,利用自由基引发聚合交联丙烯酰化F127;
步骤3,制备含双键改性的多糖溶液,具体为:
步骤3.1,将多糖溶解于溶剂中,搅拌均匀,加入甲基丙烯酸酐,进行反应,得到甲基丙烯酰化的多糖溶液;
步骤3.2,将经步骤3.1后得到的甲基丙烯酰化的多糖溶液装入分子量为3000~8000的透析袋中透析7天~10天,之后在-55~-65℃的条件下冷冻干燥48h~72h,最后在-18℃~-25℃的条件下冷藏,备用;
步骤4,制备高强度胶束交联的多糖水凝胶,具体为:
将经步骤2后得到的交联丙烯酰化F127溶于水中,之后加入经步骤3后得到的多糖溶液中,得到混合液b,之后向混合液b中加入光引发剂,搅拌均匀,使用5~10W的405nm光引发交联制备水凝胶,即可得到高强度胶束交联的多糖水凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种高强度可注射胶束交联多糖水凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,制备丙烯酰化F127,具体为:
步骤1.1,将Pluronic F127溶解于无水二氯甲烷中,并置于0℃~4℃的冰水浴中,加入三乙胺,通入氮气保护15~20min,得到混合液a;
Pluronic F127、无水二氯甲烷和三乙胺的摩尔比为1:5:10~20;
步骤1.2,按每秒1滴~2滴的速度向经步骤1.1后得到的混合液a中滴加丙烯酰氯,之后置于0℃~4℃的冰水浴中反应48h~60h,得到反应混合液,再将反应混合液进行过滤,除去滤渣,得到反应液;
丙烯酰氯与混合液a的质量比为1:10~20;
步骤1.3,向经步骤1.2后得到的反应液中加入石油醚,沉淀15min~30min,之后将得到的固体物质置于真空干燥箱中干燥,得到丙烯酰化F127;
反应液与石油醚的体积比为1:10~15;干燥温度为25℃~35℃,干燥时间为12h~24h。
3.根据权利要求1所述的一种高强度可注射胶束交联多糖水凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤2具体为:
步骤2.1,将丙烯酰化F127溶解于去离子水中,加入过硫酸铵,之后置于60℃~65℃的条件下反应12h~36h,得到聚合交联F127纳米胶束;
丙烯酰化F127、过硫酸铵和去离子水的摩尔比为0.005~0.02:0.001~0.003:100;
步骤2.2,将经步骤2.1后得到的交联F127胶束溶液装入分子量为3000~8000的透析袋中透析3天~5天,之后在-55~-65℃的条件下冷冻干燥24h~48h,最后在-18℃~-25℃的条件下冷藏,备用。
4.根据权利要求1所述的一种高强度可注射胶束交联多糖水凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤3.1中,多糖、溶剂和甲基丙烯酸酐的质量比为1~2:100:1~2。
5.根据权利要求4所述的一种高强度可注射胶束交联多糖水凝胶的制备方法,其特征在于,所述多糖为透明质酸、海藻酸钠、葡聚糖、壳聚糖中的任意一种;
当多糖为透明质酸、海藻酸钠或者葡聚糖时,溶剂为去离子水,反应温度为1℃~4℃,反应时间为24h~48h,同时,在反应过程中使用1~5mol/L氢氧化钠将溶液pH控制在7.5~8.5之间;
当多糖为壳聚糖时,溶剂为乙酸水溶液,乙酸与水的体积比为1:50~100;反应温度为60℃~65℃,反应时间为3h~5h。
6.根据权利要求1所述的一种高强度可注射胶束交联多糖水凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤4中,交联丙烯酰化F127、水、多糖溶液和光引发剂的质量比为5~15:100:1~2:0.1~0.5。
7.根据权利要求1所述的一种高强度可注射胶束交联多糖水凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤4中,405nm光的光强为10~15mW/cm2,光引发剂为苯基-2,4,6-三甲基苯甲酰基磷酸锂。
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