[发明专利]一种可逆温敏性水凝胶墨水的制备方法有效
申请号: | 201910176488.6 | 申请日: | 2019-03-08 |
公开(公告)号: | CN109988321B | 公开(公告)日: | 2021-08-06 |
发明(设计)人: | 任鹏刚;张华 | 申请(专利权)人: | 西安理工大学 |
主分类号: | C08J3/075 | 分类号: | C08J3/075;C08L33/00;C08L5/08;C08L1/28 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 曾庆喜 |
地址: | 710048*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 逆温 敏性水 凝胶 墨水 制备 方法 | ||
1.一种可逆温敏性水凝胶墨水的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1,利用丙烯酰氯与Pluronic F127羟基的亲核加成反应,制备丙烯酰化F127;具体为:
步骤1.1,将Pluronic F127溶解于无水二氯甲烷中,并置于0℃~4℃的冰水浴中,加入三乙胺,通入氮气保护15~20min,得到混合液a;
步骤1.2,按每秒1滴~2滴的速度向经步骤1.1后得到的混合液a中滴加丙烯酰氯,之后置于0℃~4℃的冰水浴中反应48h~60h,得到反应混合液,再将反应混合液进行过滤,除去滤渣,得到反应液;
丙烯酰氯与混合液a的质量比为1:10~20;
步骤1.3,向经步骤1.2后得到的反应液中加入石油醚,沉淀15min~30min,之后将得到的固体物质置于真空干燥箱中干燥,得到丙烯酰化F127;
步骤2,利用自由基引发聚合交联丙烯酰化F127;具体为:
步骤2.1,将丙烯酰化F127溶解于去离子水中,加入过硫酸铵,之后置于60℃~65℃的条件下反应12h~36h,得到聚合交联的F127纳米胶束;
丙烯酰化F127、过硫酸铵和去离子水的摩尔比为0.005~0.02:0.001~0.003:100;
步骤2.2,将经步骤2.1后得到的交联F127纳米胶束溶液装入分子量为3000~8000的透析袋中透析3天~5天,之后在-55~-65℃的条件下冷冻干燥24h~48h,最后在-18℃~-25℃的条件下冷藏,备用,得到交联丙烯酰化F127;
步骤3,制备可逆温敏性水凝胶墨水,具体为:
将经步骤2后得到的交联丙烯酰化F127溶于水中,之后在1℃~5℃条件下加入多糖,搅拌均匀,得到混合液b,最后将混合液b的温度升至30℃~40℃,即可得到可逆温敏性水凝胶墨水;
交联丙烯酰化F127、多糖和水的质量比为1~15:1~6:100;多糖为季铵盐壳聚糖、季铵盐甲壳素或者羧甲基纤维素。
2.根据权利要求1所述的一种可逆温敏性水凝胶墨水的制备方法,其特征在于,所述步骤1.1中,Pluronic F127、无水二氯甲烷和三乙胺的摩尔比为1:5:10~20。
3.根据权利要求1所述的一种可逆温敏性水凝胶墨水的制备方法,其特征在于,所述步骤1.3中,反应液与石油醚的体积比为1:10~15;干燥温度为25℃~35℃,干燥时间为12h~24h。
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