[发明专利]一种采用气相色谱-串联质谱法筛查及测定葱、姜、蒜中54种农药多残留的方法

说明书

一种采用气相色谱‑串联质谱法筛查及测定葱、姜、蒜中54种农药多残留的方法，它涉及一种采用筛查及测定葱、姜、蒜中54种农药多残留的方法，本发明是要解决目前农药残留筛查中由于葱、姜、蒜基质比较复杂，含有大量的干扰物质，给样品前处理造成困难的问题，本发明建立了DPX枪头式分散固相微萃取柱结合GC‑MS/MS测定青葱、大蒜、生姜中54种农药的残留量。DPX方法净化效果好，操作步骤少，基质对检测结果无明显干扰，本方法测试项目多，简便快速，准确性好，高通量，可适用于葱、姜、蒜的农药筛查检测。本发明应用于农药检测领域。

技术领域

本发明涉及一种采用筛查及测定葱、姜、蒜中54种农药多残留的方法。

背景技术

葱、姜、蒜是我国的传统的佐餐香料，风味独特、营养丰富，具有较强的杀菌或抑制细菌、病毒的功效，而且现代医学研究表明葱、姜、蒜具有抗氧化、降压降脂、防癌抗癌等保健功能，因此深受大众喜爱，也是我国重要的出口农产品之一。在葱、姜、蒜的种植过程中，为防治病虫害，农药的使用难以避免。但如果农药使用不规范，往往会导致农药残留量超标。除此之外，大气、土壤、水体等外源性污染也是引起农药残留超标的重要原因。农药残留超标不仅危害人体健康，也影响着我国此类产品在国际市场的竞争力，目前已经成为当前葱、姜、蒜出口和内销最被关注和最为敏感的质量安全问题。因此，为控制农药残留、保证食用者安全和避免贸易争端，发展快速、可靠、灵敏和实用的农药残留分析技术，建立快速筛查农药残留的方法显得尤为重要。

目前农药残留筛查多采用串接气质或者串接液质检测来实现。串接质谱由于其灵敏度高、特异性强，因而被广泛得应用在食品及农产品中的多残留分析检测和农药残留的筛查工作中。由于葱、姜、蒜基质比较复杂，并且里面含有葱辣素等挥发油成份，给样品前处理造成困难。

发明内容

本发明的目的是为了解决目前农药残留筛查中由于葱、姜、蒜基质比较复杂，并且里面含有葱辣素等挥发油成份，给样品前处理造成困难的问题，而提供一种采用气相色谱串联质谱法筛查及测定葱、姜、蒜中54种农药多残留的方法。

本发明的一种采用气相色谱串联质谱法筛查及测定葱、姜、蒜中54种农药多残留的方法，它是按照以下步骤进行的：

一、将葱、姜和蒜切成块，放入破壁机或高速组织捣碎机均质混匀，然后密封作为试样；

二、将步骤一的试样置于离心管内，加入体积百分含量为35％水/乙腈溶液，进行匀浆提取10min，离心，取上清，得待净化液；

三、净化处理：

(1)取上述待净化液，加入等体积的饱和氯化钠溶液，并按体积比为2.5：6的体积比加入去离子水；

(2)连接DPX枪头式分散固相微萃取柱，按待净化液与乙腈体积比2.5:1的比例从DPX枪头式分散固相微萃取柱的上端加入1mL乙腈，重力洗涤1次；

(3)用DPX枪头式分散固相微萃取柱吸取步骤(1)中的溶液，再吸入空气，涡动混匀萃取柱中的树脂多次，再静止停留30s～1min，将液体排出；

(4)重复步骤(3)，直至完成对所有剩余分析液的吸附；

(5)从DPX枪头式分散固相微萃取柱的上端按待净化液与去离子水体积比为2.5:1的比例加入去离子水，洗涤杂质，将液体排出；

(6)从DPX枪头式分散固相微萃取柱的上端按待净化液与乙酸乙酯与正己烷的混合溶液体积比2.5:0.7的比例加入乙酸乙酯与正己烷的混合溶液，混合均匀后，静置停留30s～1min，再进行洗脱，将液体全部打出至样品瓶中；

(7)将上一步盛有液体的样品瓶静置，使液体分层；

(8)吸取上层液体至内插管中，进行气相色谱－串联质谱测定。

本发明包含以下有益效果：