[发明专利]一种一步法合成在水溶液中稳定的CsPbBr3钙钛矿的方法

说明书

本发明公开了一种一步法合成在水溶液中稳定的CsPbBr₃钙钛矿的方法。选用碳酸铯、溴化铅以及磺丁基醚‑β‑环糊精作为反应物，油酸、油胺作为表面配体，在加入适量的十八烯或者矿物油超声16 min后得到CsPbBr₃@SBE‑β‑CD溶液。该溶液用正己烷纯化后离心，弃去上清液，沉淀置于37℃的真空干燥箱中24 h，即可得到CsPbBr₃@SBE‑β‑CD粉末。该方法制备出的CsPbBr₃@SBE‑β‑CD溶液所用时间短，且CsPbBr₃@SBE‑β‑CD复合物全程只一步就可合成，操作简单，重复性好。制备出的粉末在水溶液中溶解性好，分散性优异，荧光稳定，且易于保存。

技术领域

本发明属于纳米发光材料领域，具体涉及一种一步法合成在水溶液中稳定的CsPbBr₃钙钛矿的方法。

背景技术

无机铅卤钙钛矿CsPbBr₃（X=Cl，Br，I）纳米晶因具有较高荧光量子效率、发光波长覆盖整个可见光谱、半高宽相对较窄等诸多优点而备受关注，这些性能使之成为当前最具有潜在应用价值的发光材料之一。然而钙钛矿最大的问题是稳定性差，在遇水遇热时极易分解。如何长期保持在水溶液中而不轻易分解，是钙钛矿能否广泛应用为经济、高效的光伏或者发光材料的关键。因此科学家们采取了各种办法，如聚苯乙烯包埋（Adv. Funct.Mater. 2017, 27, 1604382）、X射线照射（ACS Nano, 2016, 10, 1224–1230）等。虽然稳定性有所提高，但为了扩展钙钛矿的生物应用仍需进一步提高钙钛矿的水稳定性。

环糊精具有外缘亲水而内腔疏水的特性，因而它能够提供疏水的结合部位，作为主体包络各种适当的客体，如有机分子、无机离子以及气体分子等。其内腔疏水而外部亲水的特性使其可依据范德华力、疏水相互作用力、主客体分子间的匹配作用等与许多有机和无机分子形成包合物及分子组装体系，有效地增加钙钛矿在水溶液中的稳定性。

用磺丁基醚-β-环糊精（SBE-β-CD）包埋钙钛矿，这种方法操作简单，可直接将获得的粉末置于水环境中，用时较短可快速制备，重复性好，获得的溶液分散性好。

发明内容

本发明的目的在于提供一种一步法合成在水溶液中稳定的CsPbBr₃钙钛矿的方法。选用碳酸铯、溴化铅以及SBE-β-CD作为反应物，油酸、油胺作为表面配体，在加入适量的十八烯或者矿物油超声16 min后得到CsPbBr₃@SBE-β-CD溶液。该溶液用正己烷纯化后离心，弃去上清液，沉淀置于37 ℃的真空干燥箱中24 h，即可得到CsPbBr₃@SBE-β-CD粉末。该方法制备出的在水溶液中荧光依然稳定的CsPbBr₃@SBE-β-CD溶液所用时间短，且CsPbBr₃@SBE-β-CD复合物全程只一步就可合成，实验重复性好。制备出的粉末在水溶液中溶解性好，分散性优异，溶液中颗粒大小均一，荧光稳定，且易于保存。同时选用SBE-β-CD包埋CsPbBr₃，该药品无毒且生物相容性好，适用于体内等实验研究。该方法对于提高全无机CsPbBr₃钙钛矿在水溶液中稳定性的研究有着重要的意义。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种一步法合成在水溶液中稳定的CsPbBr₃钙钛矿的方法，包括以下步骤：

（1）将溴化铅PbBr₂、碳酸铯Cs₂CO₃和磺丁基醚-β-环糊精SBE-β-CD溶于十八烯或者矿物油中，再加入油酸、油胺；

（2）对步骤（1）所述混合液进行超声处理，即得到在水溶液中荧光稳定的核壳结构的CsPbBr₃@SBE-β-CD溶液；