[发明专利]双酚A-双(二苯基磷酸酯)阻燃剂的制备方法有效
申请号: | 201910177094.2 | 申请日: | 2019-03-08 |
公开(公告)号: | CN109912646B | 公开(公告)日: | 2021-02-09 |
发明(设计)人: | 刘为东;杜辉;于春红;刘晨晨;吴金泉 | 申请(专利权)人: | 南通江山农药化工股份有限公司 |
主分类号: | C07F9/12 | 分类号: | C07F9/12 |
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地址: | 226017 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 双酚 苯基 磷酸酯 阻燃 制备 方法 | ||
1.一种双酚A-双(二苯基磷酸酯)阻燃剂的制备方法,其特征在于:
采用双酚A、三氯氧磷、苯酚为原料,在酸性催化剂的催化作用下经过以下两步反应步骤反应制得:
a) 双酚A与过量三氯氧磷反应,三氯氧磷与双酚A的摩尔比为4.10~5.50:1.0,接着蒸馏脱除过量的三氯氧磷,将三氯氧磷脱除干净,得到中间体产物单体;
b) 中间体产物单体再与苯酚进行封端反应,苯酚与中间体的质量比为0.8~1.2:1.0,得到双酚A-双(二苯基磷酸酯);
b)反应中,中间体产物单体熔化后于130℃滴加苯酚到中间体产物单体中进行封端反应,苯酚大约3h滴完;
所涉及的步骤a)和步骤b)均采用同一种催化剂,所述的催化剂为固体超强酸SO42-/TiO2,催化剂的用量为该反应步骤的反应原料总量的1‰~2‰;
所述步骤a的反应温度为80~95℃,反应压力为0.004MPa~0.01 MPa;
其中所述步骤b的反应温度为130~160℃,反应压力为0.004MPa~0.1 MPa。
2.根据权利要求1所述的双酚A-双(二苯基磷酸酯)阻燃剂的制备方法,其特征在于:
所述苯酚与中间体的质量比为0.88~0.95:1.0。
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