[发明专利]双酚A-双(二苯基磷酸酯)阻燃剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910177094.2 申请日: 2019-03-08
公开(公告)号: CN109912646B 公开(公告)日: 2021-02-09
发明(设计)人: 刘为东;杜辉;于春红;刘晨晨;吴金泉 申请(专利权)人: 南通江山农药化工股份有限公司
主分类号: C07F9/12 分类号: C07F9/12
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 226017 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 双酚 苯基 磷酸酯 阻燃 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种双酚A-双(二苯基磷酸酯)阻燃剂的制备方法,其特征在于:

采用双酚A、三氯氧磷、苯酚为原料,在酸性催化剂的催化作用下经过以下两步反应步骤反应制得:

a) 双酚A与过量三氯氧磷反应,三氯氧磷与双酚A的摩尔比为4.10~5.50:1.0,接着蒸馏脱除过量的三氯氧磷,将三氯氧磷脱除干净,得到中间体产物单体;

b) 中间体产物单体再与苯酚进行封端反应,苯酚与中间体的质量比为0.8~1.2:1.0,得到双酚A-双(二苯基磷酸酯);

b)反应中,中间体产物单体熔化后于130℃滴加苯酚到中间体产物单体中进行封端反应,苯酚大约3h滴完;

所涉及的步骤a)和步骤b)均采用同一种催化剂,所述的催化剂为固体超强酸SO42-/TiO2,催化剂的用量为该反应步骤的反应原料总量的1‰~2‰;

所述步骤a的反应温度为80~95℃,反应压力为0.004MPa~0.01 MPa;

其中所述步骤b的反应温度为130~160℃,反应压力为0.004MPa~0.1 MPa。

2.根据权利要求1所述的双酚A-双(二苯基磷酸酯)阻燃剂的制备方法,其特征在于:

所述苯酚与中间体的质量比为0.88~0.95:1.0。

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