[发明专利]一种聚酰亚胺中空纤维制备方法在审
申请号: | 201910177976.9 | 申请日: | 2019-03-08 |
公开(公告)号: | CN109972227A | 公开(公告)日: | 2019-07-05 |
发明(设计)人: | 彭响方;伍雨辰;况太荣 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | D01F6/74 | 分类号: | D01F6/74;D01F11/08 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 谢静娜 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 聚酰亚胺 极性有机溶剂 纳米复合纤维 密闭容器 中空纤维 均苯四甲酸二酐 二氨基二苯醚 聚碳酸亚丙酯 聚酰胺酸溶液 碳酸丙烯酸酯 中空纳米纤维 热处理 低温保存 二氯甲烷 清洁环保 同轴电纺 质量比 溶剂 制孔 备用 溶解 调控 | ||
1.一种聚酰亚胺中空纤维制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在密闭容器中预先将二氨基二苯醚溶于极性有机溶剂中,再向密闭容器中加入均苯四甲酸二酐,制得的聚酰胺酸溶液为壳介质,在0~5℃条件下保存备用;
(2)二氯甲烷与极性有机溶剂按照质量比为10:1~10:10的比例混合形成混合溶剂,然后将聚碳酸丙烯酸酯溶解于混合溶剂中,得到的聚碳酸亚丙酯溶液为核介质;
(3)用步骤(1)制备的壳介质和步骤(2)制得的核介质,在室温下用同轴电纺的方法制备纳米复合纤维;
(4)将纳米复合纤维经过热处理,得到聚酰亚胺中空纳米纤维。
2.根据权利要求1所述一种聚酰亚胺中空纤维制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,壳介质的制备过程在常温下进行,均苯四甲酸二酐分多次加入密闭容器,边加入边搅拌反应至少5h。
3.根据权利要求1所述一种聚酰亚胺中空纤维制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,二氨基二苯醚与均苯四甲酸二酐的摩尔比为1:1.02~1:1.04。
4.根据权利要求1所述一种聚酰亚胺中空纤维制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,聚酰胺酸溶液的固含量为10%~15%。
5.根据权利要求1所述一种聚酰亚胺中空纤维制备方法,其特征在于,所述步骤(1)和步骤(2)中,极性有机溶剂采用二甲基甲酰胺。
6.根据权利要求1所述一种聚酰亚胺中空纤维制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,密闭容器采用螺纹橡胶密封的宽口玻璃瓶。
7.根据权利要求1所述一种聚酰亚胺中空纤维制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,聚碳酸亚丙酯溶液的固含量为10%~20%。
8.根据权利要求1所述一种聚酰亚胺中空纤维制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,同轴电纺电压为13kV~30kV,壳介质注射速度为0.3~1.0ml/h,核介质注射速度为0.1ml/h~1.0ml/h,接收距离为10~20cm。
9.根据权利要求1所述一种聚酰亚胺中空纤维制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,纳米复合纤维进行热处理时,将纳米复合纤维在50~80℃真空中烘干12~48h后,再使用一步煅烧法处理。
10.根据权利要求9所述一种聚酰亚胺中空纤维制备方法,其特征在于,所述一步煅烧法为:将烘干后的纳米复合纤维放于马弗炉或者管式炉中,在空气或者惰性气体进行阶段性升温。
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