[发明专利]具有三维网状结构煤基分级孔炭气凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种具有三维网状结构煤基分级孔炭气凝胶，其特征在于，利用混酸将大分子煤剪切成小分子的氧化煤，使其溶解在蒸馏水中，氧化煤作为碳源，聚乙烯醇将其交联在一起形成溶胶凝胶，经一步碳化，聚乙烯醇分解造孔无需后续处理，制得具有三维网状结构的煤基分级孔炭气凝胶。

2.一种具有三维网状结构煤基分级孔炭气凝胶的制备方法，包括：

(1)称取10克过200目筛子的新疆黑山煤为原料，放在5升的大烧杯中，在冰水浴(0-5^oC)条件下，将混酸(硫酸和硝酸)按一定的比例(体积比=V_硫酸:V_硝酸=3:1,共180毫升)分多次快速加入，用一定转速的机械搅拌直至混酸完全加入，再将其在冰水浴中搅拌20-30分钟；然后分多次加入250毫升的蒸馏水，接着搅拌2-3小时，最后加入蒸馏水至5升，放置过夜；

然后抽滤，收集滤饼，在110 ^oC的鼓风烘箱中烘12小时至干，得到氧化煤；

(2)称取步骤(1)中得到的氧化煤0.8克，分散在10毫升的蒸馏水中，加入一定量的氢氧化钾调节溶液至中性，再加入0.4克的聚乙烯醇，80 ^oC加热搅拌12小时，得到溶胶，然后将样品放置在-70 ^oC的冰箱中冷冻24小时，最后经过冷冻干燥，得到干凝胶；

(3)将步骤(2)中的干凝胶放置在方舟中，然后置于管式炉中，进行碳化；碳化温度为800 ^oC，保温时间为2小时，最终得到煤基分级孔炭气凝胶，记作HPCAs4-10-800。

3.根据权利要求2所述的制备煤基分级孔炭气凝胶的方法中，其特征在于：

步骤(3)中所述的碳化温度分别为700 ^oC，800 ^oC，900 ^oC，碳化时间为2小时，所述的保护气为氮气，其升温速率为5 ^oC/min。

4.根据权利要求2所述的制备煤基分级孔炭气凝胶的方法中，其特征在于：

步骤(2)中的氧化煤与聚乙烯醇的质量比为4:1，4:2， 4:4。

5.根据权利要求2所述的制备煤基分级孔炭气凝胶的方法中，其特征在于：步骤(2)中的蒸馏水的量分别为8毫升，10毫升，12毫升。

6.根据权利要求2所述的制备煤基分级孔炭气凝胶的方法中，其特征在于：

步骤(1)中的处理煤的机械搅拌转速为300-600 r/min，在完全加入酸以后搅拌20-30分钟；在加入混酸时，应该分多次快速加入(每次加入30毫升)，保证煤的氧化质量；在加入蒸馏水之后继续搅拌2-3小时，使煤得到充分的氧化。

7.一种具有三维网状结构的煤基分级孔炭气凝胶，其特征在于通过权力1-6所述的任一项方法制备所得。

8.权利要求7所述的是具有三维网状结构煤基分级孔炭气凝胶。