[发明专利]一种制备多晶硅锭的工艺

说明书

本发明公开了一种制备多晶硅锭的工艺。该制备多晶硅锭的工艺包括：步骤一、在带有底板的隔热笼内，利用顶部加热器和侧部加热器，对装有硅料的坩埚进行加热，使坩埚内的硅料熔融而形成硅熔体；步骤二、打开隔热笼的底板，使所述硅熔体自下而上生长多晶硅晶体而形成多晶硅锭；步骤三、快速降低侧部加热器的功率和顶部加热器的功率，使多晶硅锭的中部和多晶硅锭的顶部降温；步骤四、在多晶硅锭的顶部的温度与多晶硅锭的底部的温度之差小于或等于50℃时，关闭顶部加热器和侧部加热器，并且关闭隔热笼的底板，然后使多晶硅锭在隔热笼内冷却至室温。该制备多晶硅锭的工艺通过减小退火时的热冲击产生的热应力，抑制位错增殖。

技术领域

本发明涉及一种制备多晶硅锭的工艺。

背景技术

在多晶硅铸锭的制造过程中，由于铸锭需要较高的温度，因此，刚完成长晶的多晶硅锭需要进行退火和冷却。现有技术中，多晶硅铸锭完成之后按照常规冷却工艺进行退火和冷却，即，通过关闭隔热笼的底板，使隔热笼成为密闭空间，此时隔热笼开度降为0(即隔热笼与底板之间的距离为0)，达到快速关闭隔热笼并退火的目的。一般而言，长晶结束时，多晶硅锭的顶部和底部存在温差，顶部通常为1420℃左右，底部通常为1000℃左右；在长晶完成后，降低加热器功率，同时完全闭合隔热笼进行整体恒温退火，则退火温度低于顶部温度，高于底部温度。在这种情况下，多晶硅锭顶部温度高，退火时降温，受到的热冲击小；多晶硅锭底部由于关闭隔热笼后散热受阻，存在升温的现象，会受到较大热冲击，热应力的增加会使晶体位错增殖。

并且，在退火时，由于坩埚埚体内部的氧浓度远大于多晶硅锭内部，坩埚和多晶硅锭之间存在氧施主的固相扩散(在分子热运动下，氧由高浓度向低浓度扩散)，因此如果多晶硅锭的底部温度升高，则底部坩埚里的氧杂质向中部的固相扩散加剧，多晶硅锭底部的氧含量增加，氧会形成热施主、新施主、氧沉淀以及诱生其他的晶体缺陷,还会吸引铁等金属元素，从而产生电活性，进而显著降低多晶硅锭的少子寿命值，最终会增大底部的寿命不良区域长度；而且温度越高，固相扩散越严重，底部的寿命不良区域的长度越长，多晶硅锭的品质越差。

综合而言，在现有工艺中，在多晶硅锭长晶完成后合上隔热笼的底板而进行加热退火，多晶硅锭顶部降温少，受到的热冲击小；多晶硅锭底部升温大，受到较大热冲击，会产生位错增殖。而且，退火时，底部的氧在高温作用下向中部固相扩散，会增大底部的寿命不良区域长度；温度越高，固相扩散越严重，硅锭底部的寿命不良区域长度越长，硅锭品质越差。

在专利文献CN104695014A中公开了一种铸造多晶硅的退火工艺，在长晶程序结束后进行退火程序。在退火阶段第一步，设置温度控制模式，使用90分钟将坩埚内温度从1410℃降至1250℃，同时将隔热笼从20cm位置移动至8cm位置。退火第一步完成后，坩埚内温度达到1250℃，坩埚底部温度达到1000℃。在退火阶段第二步，设置温度控制模式，使用20分钟将坩埚内温度从1250℃降至1200℃，同时将隔热笼从8cm位置移动至0cm位置。退火第二步完成后，坩埚内温度达到1200℃，坩埚底部温度达到1020℃。在退火阶段第三步，设置温度控制模式，使用80分钟将坩埚内温度从1200℃降至1000℃，同时将隔热笼从0cm位置移动至10cm位置。退火第三步完成后，坩埚内温度达到1050℃，坩埚底部温度达到1030℃，进入冷却程序。

发明内容

然而，在专利文献CN104695014A的退火工艺中，其虽然控制坩埚内温度从1410℃开始下降，但是在最终的多晶硅锭的晶体位错仍然可以进一步降低。

因此，本发明所要解决的技术问题在于，提供一种可以进一步降低多晶硅锭底部和/或中部位错的制备多晶硅锭的工艺。

为了解决上述技术问题，本发明提供以下技术方案：

一种制备多晶硅锭的工艺，包括：

步骤一、在带有底板的隔热笼内，利用顶部加热器和侧部加热器，对装有硅料的坩埚进行加热，使坩埚内的硅料熔融而形成硅熔体；