[发明专利]一种双氟磺酰亚胺盐的新工艺

说明书

本发明提供了一种双氟磺酰亚胺盐的制备方法，包含如下步骤：S1：将N‑烷基取代的双氟磺酰亚胺和盐在溶媒体系中反应，制得粗产物；S2：结晶，干燥，得到双氟磺酰亚胺盐。本发明反应过程中不产生水，N‑烷基取代的双氟磺酰亚胺性质稳定，整个反应没有产生腐蚀性物质，三废较少，适合大规模生产，能够得到高纯度的电池级的双氟磺酰亚胺盐，具有较大的实施价值和社会经济效益。

技术领域

本发明涉及双氟磺酰亚胺盐的制备方法，更具体是一种双氟磺酰亚胺盐的新工艺。

背景技术

双氟磺酰亚胺盐(以下简称：MFSI)在电解质邻域有广泛的应用，如双氟磺酰亚胺钾盐(亦称KFSI)作为超级电容器的添加剂使用，双氟磺酰亚胺盐作为电解质使用(亦称LiFSI)：美国专利US5916475公开了一种比LiTFSI和LiPF6具有更好的热稳定性和化学稳定性，更高的导电性和较低的腐蚀速率的含氟锂盐——双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)，日本触媒2013年实现产业化生产，目前日韩企业已在高端场合，将LiPF6与LiFSi混合使用，并被认为有可能取代LiPF6的一种双氟代锂盐，在锂电池和超级电容器中，将有着极佳的应用前景。

目前MFSI典型的制备方法，基本上是先合成双氯磺酰亚胺(简称HCSI)，合成双氯磺酰亚胺化合物(HN[SO2Cl]₂)，(R.Appel et al，Chem.Ber.1962,95,625)；R.Appel etal，Chem.Ber.1962,95,1753；E.A.Fadia，US4315935，1982；M.Beran et al，Z.Anorg.Allg.Chem.2005,631,55)，其中M.Beran等提出了能克服分离、毒性等问题的一步合成法，在近年被广泛采用，该方法将氨基磺酸、氯磺酸、氯化亚砜置于“一锅”中反应并减压蒸馏得到HN[SO₂Cl]₂，但是由于产品沸点较高，蒸馏双氯磺酰亚胺化合物过程能耗较大。

将HCSI再与氢氟酸反应合成双氟磺酰亚胺(简称HFSI)，如专利CN104755418A，CN101654229A中所述，但是需要高压反应，对设备要求较高。再将HFSI与碱中和，如US8377406公开了在水溶液中双氟磺酰亚胺(HFSI)直接与碳酸锂反应制备LiFSI的方法，但是HFSI与水剧烈放热后分解，专利用超低温(-78℃)的方法配制HFSI水溶液的方法来解决HFSI溶于水时剧烈放热的问题，但是能耗巨大，更主要的是，LiFSI有着非常好的水溶解性，且水体系下遇热易分解，萃取效率非常低，不适合工业化生产。

也有报道，用HClSI与氟化盐反应直接得到MFSI，如美国专利US2004097757采用HClSI直接与LiF反应制备LiFSI时，但是明显的不足是产生了大量腐蚀性尾气HF，工业化生产困难。

EP2894146报道了用HCSI制备MCSI,再和氟化盐反应生成MFSI，使得反应过程过于复杂，导致产物总收率降低。

现有的技术基本上都需要制备HFSI和HClSI，都具有很强的酸性和腐蚀性，所以造成工艺繁琐、产品难以分离、对反应设备要求较高，操作困难、能耗较大，污染环境等缺陷，使LiFSI实现工业难度较大。

鉴于上述问题，本领域有待开发出一种双氟磺酰亚胺的新工艺。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种双氟磺酰亚胺盐的新工艺。

作为一种优选的技术方案，所述双氟磺酰亚胺盐的制备方法，包含如下步骤：

S1：将N-烷基取代的双氟磺酰亚胺和盐在溶媒体系中反应，制得粗产物；

S2：结晶，干燥，得到双氟磺酰亚胺盐。

作为一种优选的技术方案，所述N-烷基取代的双氟磺酰亚胺和盐的摩尔比为(1：1)～(1：3)。