[发明专利]黄连的HPLC特征图谱及其构建方法和应用、黄连制剂的质量检测方法

权利要求书

1.一种黄连的HPLC特征图谱，其特征在于，所述HPLC特征图谱包括8个特征峰，以8号峰小檗碱峰为对照峰，各特征峰的相对保留时间为：

1号峰：相对保留时间为0.095；

2号峰：相对保留时间为0.359；

3号峰：相对保留时间为0.526；

4号峰：相对保留时间为0.551；

5号峰：相对保留时间为0.581；

6号峰：相对保留时间为0.653；

7号峰：相对保留时间为0.888；

8号峰：相对保留时间为1.000；

各特征峰的相对保留时间独立地误差在±5％范围内。

2.根据权利要求1所述的黄连的HPLC特征图谱，其特征在于，以8号峰小檗碱峰为对照峰，各特征峰的相对峰面积为：

1号峰：相对峰面积为0.0097；

2号峰：相对峰面积为0.0257；

3号峰：相对峰面积为0.0696；

4号峰：相对峰面积为0.0670；

5号峰：相对峰面积为0.1742；

6号峰：相对峰面积为0.2815；

7号峰：相对峰面积为0.2527；

8号峰：相对峰面积为1.000；

各特征峰的相对峰面积独立地误差在±5％范围内。

3.根据权利要求1所述的黄连的HPLC特征图谱，其特征在于，

黄连各特征峰的量质传递系数K值＝K_s/K_o，K值≥0.5；

其中，K_s为黄连制剂在相同色谱条件下测定的各特征峰的峰面积，黄连制剂为黄连药材、黄连饮片、黄连提取液、黄连浓缩液、黄连喷雾干膏粉或黄连颗粒，K_o为黄连饮片与对应的特征峰的峰面积。

4.根据权利要求1-3任一项所述的黄连的HPLC特征图谱，其特征在于，1号峰为木兰花碱，3号峰为非洲防己碱，4号峰为药根碱，5号峰为表小檗碱，6号峰为黄连碱，7号峰为巴马汀，8号峰为小檗碱。

5.权利要求1-4任一项所述的黄连的HPLC特征图谱的构建方法，其特征在于，包括以下步骤：

利用黄连制备供试品，采用HPLC对供试品进行检测，得到8个色谱峰的相对保留时间，构建黄连的HPLC特征图谱；

优选地，利用黄连制备供试品，采用HPLC对供试品进行检测，得到8个色谱峰的相对保留时间和相对峰面积，构建黄连的HPLC特征图谱。

6.根据权利要求5所述的黄连的HPLC特征图谱的构建方法，其特征在于，所述供试品的制备方法包括以下步骤：

(a)将黄连加入水中，武火煮沸后，文火煎煮15-25min，分离得到滤液和药渣，将药渣加入水中，武火煮沸后，文火煎煮10-20min，分离得到滤液，合并两次滤液；

(b)对步骤(a)得到的滤液进行浓缩，干燥后得到供试品。

7.根据权利要求5所述的黄连的HPLC特征图谱的构建方法，其特征在于，所述HPLC的检测条件为：

所述HPLC中紫外检测器的检测波长为300-400nm；

所述HPLC的色谱柱为C18色谱柱；

所述HPLC的流动相由乙腈、3.2-3.8g/L磷酸二氢钾溶液和十二烷基硫酸钠组成，乙腈与3.2-3.8g/L磷酸二氢钾溶液的体积比为38-42：55-65，十二烷基硫酸钠的浓度为0.12％-0.18％g/mL；

所述HPLC的柱温为30-40℃；

所述HPLC的理论板数按盐酸小檗碱峰计算≥5000；

优选地，所述紫外检测器的检测波长为345nm；

优选地，所述HPLC的流动相由乙腈、3.5g/L磷酸二氢钾溶液和十二烷基硫酸钠组成，乙腈与3.5g/L磷酸二氢钾溶液的体积比为40：60，十二烷基硫酸钠的浓度为0.15％g/mL。