[发明专利]能在零下60℃正常工作的超低温锂离子电池的制备方法

权利要求书

1.能在零下60℃正常工作的超低温锂离子电池的制备方法，所述超低温锂离子电池包括磷酸铁锂包覆介孔碳作为正极材料，利用静电纺丝技术制备的富含介孔结构的硬炭材料作为负极材料，双三氟甲磺酰亚胺锂盐（LiTFSi盐）和1,3-二氧杂环己烷+碳酸乙烯酯（EC）+碳酸亚乙烯脂（VC）（1,3-二氧杂环己烷+EC+VC）溶剂配成的电解液，其特征在于，具体步骤如下：

（1）称取纳米磷酸铁锂粉末、三羟甲基氨基甲烷缓冲剂和聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物，加入去离子水，进行搅拌；然后加入盐酸多巴胺,继续搅拌后进行离心洗涤，干燥；对干燥的样品进行碳化处理，得到正极材料；

（2）制备负极材料：称取聚丙烯腈配置成溶液，然后加入SiO₂，进行机械搅拌，利用静电纺丝技术制备纳米纤维膜，叠加制备得到的纳米纤维膜的层数以改变纳米纤维膜的厚度，然后放入马弗炉中进行预氧化处理，所得的样品在氢氟酸中进行蚀刻以除去SiO₂留下大量的介孔；最后进行CO₂活化以增加介孔的量，得到负极材料；

（3）电解液的制备：称取LiTFSI盐与不同体积比的1,3-二氧杂环己烷、EC和VC混合溶剂配置成0.5-1mol/l的电解液溶液；混合溶剂中，1,3-二氧杂环己烷、EC和VC的体积比为98：1：1-95：3：2；

（4）将正极材料与聚偏氟乙烯和导电剂炭黑Super P混合成浆料，涂敷成电极片，真空烘干后，与负极材料一起裁剪成扣式圆形电极片，再与商业PP隔膜组装成全电池；或使用石墨烯片代替聚偏氟乙烯和导电剂炭黑Super P与所述正极材料混合采用真空抽滤成膜的方法制成正极，使用石墨烯片与所述负极材料混合采用真空抽滤成膜的方法制成负极。

2.如权利要求1所述的能在零下60℃正常工作的超低温锂离子电池的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述纳米磷酸铁锂粉末、三羟甲基氨基甲烷缓冲剂、聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物和盐酸多巴胺的质量比为5-20：0.75-3：1.35-5：1-8，所述纳米磷酸铁锂粉末与去离子水的质量比为5-20:1000-3000；所述的搅拌时间为3-8小时，继续搅拌时间为24小时-48小时，搅拌转速为1500-2500转/分钟；所述干燥指在80-100℃真空烘箱中进行真空干燥，干燥时长为8-12小时；所述碳化处理指以1-2℃/分钟升温至400℃，保温1.5-3小时，然后再以5℃/分钟升温至700-900℃，保温2-4小时。

3.如权利要求1所述的能在零下60℃正常工作的超低温锂离子电池的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，聚丙烯腈溶液的浓度为0.1-0.2g/ml，所述SiO₂的粒径为~15nm，加入量为聚丙烯腈溶液质量的5-15 wt%；所述机械搅拌的搅拌转速为1500-2000转/分钟，搅拌时间为24-48小时，搅拌温度为30-60℃；所述静电纺丝的工艺参数为：工作电压18kv的正压，1kv的负压，推进速度为0.6-0.8ml/h，辊筒的转速为1000-1200rpm；所述预氧化处理的工艺为：先在马弗炉中280℃-300℃保温2-3小时，接着进行碳化，碳化的工艺是在惰性气体氩气的保护下，1200-1600℃，保温1-2小时；氢氟酸浓度为1 wt%，蚀刻的时间为24-72小时；所述CO₂活化的工艺为：在200ml/min的CO₂气氛中以10℃/min升温到800-900℃，保温3小时。

4.如权利要求1所述的能在零下60℃正常工作的超低温锂离子电池的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，正极材料、聚偏氟乙烯和导电剂炭黑Super P的质量比为90:5:5；真空烘干温度为120℃。