[发明专利]一种快速铝电解电容器阳极腐蚀箔蚀孔分析方法

说明书

一种快速铝电解电容器阳极腐蚀箔蚀孔分析方法，使用三氧化铬‑磷酸电解对腐蚀箔进行电解抛光，得到微观孔洞结构的电镜图片，通过图像处理并对形状因子进行区分，采用圆形模型或方形模型对数据进行处理，得到腐蚀孔特征参数。利用控制不同放大倍数下的形状因子区别单孔及并孔，达到准确快速量化分析腐蚀箔形貌各特征参数及指标的目的。利用平均单孔孔径、单孔占比、并孔占比、发孔密度、腐蚀率等腐蚀孔特征参数，达到指导工艺调整的目的，较之前人工数孔统计的方法大大提高了工作效率及分析精度。为铝电解电容器阳极腐蚀箔工艺调整提供了新的分析方法。

技术领域

本发明涉及对铝电解电容器分析测量的技术领域，具体涉及一种快速铝电解电容器阳极腐蚀箔蚀孔分析方法。

背景技术

阳极箔是铝电解电容器的关键性原材料，因而阳极箔的制造技术很大程度上决定了铝电解电容器的技术水平。为了满足电子产品日益小型化和集成化的要求，需要实现铝电解电容器用电极箔的高比电容化。铝电解电容器用的铝质电极箔的生产，按工序先后主要分为腐蚀和化成两大工序。腐蚀工序使得腐蚀箔表面形成包括大量纵向微细隧道孔洞和横向沟道的微观组织结构，从而使铝箔比表面积获得极大提高，孔洞的不同形状、分布状态、发孔密度及孔洞大小等会影响到后续化成中氧化铝薄膜的比表面积及比电容。目前国内外最常用的铝电解电容器阳极腐蚀箔蚀孔有超薄切片观测法、电解抛光观测法、化学溶解观测法。例如“测察铝电解电容器用电极箔微观形貌的制样方法”（CN 101210863A），是将腐蚀箔置于用磷酸与三氧化二铬组成的抛光液中在70-90℃温度下、电流密度为0.1A/cm2-0.5A/cm2电解抛光90-180秒后用去离子水清洗烘干。将试样置于扫描电镜下观察，可以拍摄到清晰的表面孔洞照片，并进行手工分析。此方法的缺点是：（1）按照最大电流密度0.5A/cm2、90℃温度下电解抛光90-180秒，其平均单测减薄厚度为8-15μm（见图一），仅能反映表层蚀孔生长情况，不能反映腐蚀箔整体孔蚀形貌及分布，分析结果失真；（2）手工分析孔洞照片，工作效率低、误差大。

另一种电解电容器铝电极箔表面形貌的检测方法。例如“电解电容器铝电极箔表面形貌的检测方法”（CN 102878961A），对化成所得具有氧化铝膜的化成箔，研磨、抛光得到精抛化成箔；采用碱性溶液或酸性抛光液对所得精抛化成箔进行溶液抛光，得到抛光化成箔；将抛光化成箔水洗烘干，置于电镜下拍照，得到显示微观孔洞及氧化铝膜结构的电镜图片。该方法的缺点是：（1）对化成箔孔洞及氧化铝膜结构进行分析，未对决定铝电电解电容器容量的主要影响因素-腐蚀箔进行系统系统分析，不能指导腐蚀工序的工艺改进；（2）对影响容量的发孔密度、单孔孔径、单孔占比、并孔占比未作全面分析。

发明内容

为了克服上述现有技术，本发明的目的是提供一种快速铝电解电容器阳极腐蚀箔蚀孔分析方法，能够获得腐蚀箔延深度方向微观形貌的清晰直观照片，能准确快速量化地分析腐蚀箔形貌各特征参数及指标，为电极箔比容影响因素提供直接依据，从而为深入研究开发电解电容器技术和实际生产线上的工艺控制提供可靠的实验数据和指导。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种快速铝电解电容器阳极腐蚀箔蚀孔分析方法，包括以下步骤：

1）对腐蚀所得具有复杂隧道孔的腐蚀箔，使用质量分数70-90%的磷酸及质量分数10-30%的三氧化铬配比溶液,进行电解抛光，并用纯水清洗吹干，控制抛光温度为65℃-80℃、时间1-5分钟及电流密度（0.1-0.3A/cm²），得到从表面至芯层的系列抛光箔，并测量腐蚀箔厚度；

2）置于电镜下进行正反拍照，得到1000倍及2000倍下显示微观孔洞结构的电镜图片，通过图像处理并对形状因子进行区分；

3）通过公共的图像处理软件Image J进行图片处理，通过控制不同放大倍数，即1000倍、2000倍下的形状因子为0.7-0.98区别单孔及并孔；